Регуляция нефильтрованного сока I сатурации

25-04-2017, 16:38

До Великой Отечественной войны на сахарных заводах России широко применялась ППД (прогрессивная предварительная дефекация), которая давала укрупненные и плотные частицы осадков и значительно ускоряла фильтрацию сока I сатурации. Но после воины начали применять отстойники в качестве грязесгустителей перед вакуум-фильтрами. Для обеспечения их работы ППД оказалась уже недостаточной. Надо было иметь еще более крупные быстрооседающие частицы осадка. Пришлось применить возврат части нефильтрованного сока I сатурации для предварительного смешивания с вновь поступающим диффузионным соком. Получен весьма яркий положительный результат.
Теория рециркуляции. По закону Стокса
Регуляция нефильтрованного сока I сатурации

где w0 — скорость осаждения частицы, м/сек; d — диаметр частицы, м; р1 и р2 — плотность частицы и среды, в которой она оседает, кг/м3; ? — вязкость среды, кг/сек/м2.
Следовательно, быстрее оседают крупные и более плотные частицы. Это позволяет объяснить, почему рециркуляция улучшает отстаивание.
Укрупнение частиц — один из главнейших результатов рециркуляции. Возвращаемые частицы нефильтрованного сока являются центрами коагуляции и кристаллизации и несахаров, и СаСО3 при очистке поступающего вновь диффузионного сока. Чем больше возвращается сатурационного сока, тем больше образуется укрупненных частиц. Поэтому, например, на заводах США количество возвращаемого сока довели даже до 700% по объему поступающего нового сока.
Однако было замечено, что при возврате сока I сатурации до 100% по количеству диффузионного сока, кроме улучшения отстаивания и фильтрации, улучшается и качество сока II сатурации, но при увеличении возврата от 100 до 200% качество сока уже не улучшается, а свыше 200%) — качество сока ухудшается. Поэтому на заводах Западной Европы обычно применяют возврат лишь 100% сока с последующей предварительной дефекацией.
Некоторые исследователи отрицают или преуменьшают влияние рециркуляции на укрупнение частиц. Это можно объяснить тем, что, кроме увеличения размера возвращаемых частиц, всегда появляются и новые очень мелкие частицы. Определить средний размер частиц весьма трудно. Было бы правильнее определять размер лишь крупнейших частиц, которых при рециркуляции всегда окажется значительно больше, чем без нее.
Только эти образовавшиеся более крупные частицы могут привести к «ортокинетическому и солидарному» осаждению, о котором говорится в той же статье: более крупные частицы быстро падают, увлекая за собой и все мелкие осадки; поэтому и ускоряется весь процесс седиментации. Именно поэтому удается и наблюдать, и измерять скорость осаждения: налив сок I сатурации с осадком в цилиндр, видим, как образуется в верхней его части прозрачный слой сока, ясно отделяющегося от движущегося вниз осадка. Однако это происходит лишь при достаточном количестве оседающих частиц. Если же сок с осадком разбавить двойным-тройным количеством фильтрованного сока I сатурации, то увидим, что крупные частицы быстро упадут на дно, но не захватят с собой мелкие частицы, удаленные одна от другой, сок долго будет оставаться мутным и никакой границы между прозрачным соком и осадком нельзя будет наблюдать.
Агломерация коллоидов. На нее особое внимание обратил шведский исследователь Виклунд. Он при этом базируется на работе Вашатко по коагуляции белков свеклы. Вашатко нашел, что коагулят белков и пектина свеклы с известью имеет отрицательный заряд. Это он установил по катафорезу частиц к положительному электроду (рис. 122). По скорости катафореза можно судить, что отрицательный заряд тем больше, чем меньше прибавлено извести, т. е. чем меньше щелочность. В последнее время это было подтверждено и прямыми определениями ?-потенциала, т. е. заряженности частиц, выполненными Вашатко и Коном.

В то же время известно, что частицы суспензии СаСО3 имеют положительный заряд. Таким образом, при возврате нефильтрованного сока I сатурации с частицами возвращаемой положительной суспензии СаСО3 должны агломерироваться коагуляты белков и пектинов диффузионного сока, что дает более плотные и более крупные частицы осадков. Это подтверждено микрофотографиями осадков, выполненными Виклундом.
Роль ППД. При прогрессивной предварительной дефекации несахара осаждаются постепенно, при малом пересыщении, что приводит тоже к наращиванию частиц рециркулирующего осадка и к уменьшению образования новых частиц осадка. Кроме того, при осаждении в зоне оптимального pH осадки получаются плотными, повышается устойчивость осадка при дальнейшей дефекации и сатурации.
В то же время некоторые авторы (США), а также Карташов утверждают, что при достаточной величине возврата (не менее 200%) ППД совсем излишняя. Это понятно, так как при большом возврате щелочного сока I сатурации (получается смесь, достаточно щелочная для некоторой преддефекации, т. е. здесь выполняется преддефекация самим возвращаемым щелочным соком.
Седиментация, или отстаивание. Хотя теоретические соображения нами начаты с закона Стокса и вывод из него о лучшей осаждаемости крупных и (плотных частиц остается правильным, но все же осаждение частиц в заводских отстойниках — гораздо более сложный процесс, не подчиняющийся закону Стокса, так как на самом деле здесь происходит совсем не свободное осаждение изолированных частиц. Частицы при осаждении взаимодействуют одна с другой, это скорее постепенное уплотнение осадка с вытеснением из него жидкости. По закону Стокса скорость отстаивания должна бы быть постоянной величиной и понижение уровня отстаивающего осадка должно бы быть пропорционально времени. На самом же деле такая пропорциональность наблюдается лишь в самом начале отстаивания, а затем отстаивание идет все медленнее и медленнее (рис. 123).

По закону Стокса видим, что скорость осаждения частиц также увеличивается с уменьшением вязкости жидкости. Изучением вязкости во время I сатурации занимались Л. Заводский и В. Веселый. Результаты даны на рис. 124. По абсциссе отложено время в минутах от начала сатурации; по ординате — относительные вязкости.

Кривая 1 характеризует изменения вязкости при работе без рециркуляции сока I сатурации. Видим, как высоко поднимается вязкость в первой половине сатурации. Это соответствует образованию вязких комплексных углекальциевых сахаратов, о которых было сказано при рассмотрении процесса сатурации.
Кривая 2 соответствует работе с рециркуляцией сока I сатурации. В этом случае, оказывается, вязкость гораздо меньше, т. е. не образуется таких «углекальциевых сахаратов», а на готовые частицы СаСО3 сразу же выпадает осадок СаСО3, что вполне понятно, и конечная вязкость оказывается вдвое меньше. Следовательно, при работе без рециркуляции вязкие комплексные соединения остаются, хотя их немного.
Таким образом, и независимо от содержания несахаров (опыты велись с чистым сахарным раствором) уже от снижения вязкости скорость седиментации и фильтрации при работе с рециркуляцией будет вдвое больше.
Здесь вскрыта еще одна причина полезного действия рециркуляции.
Варианты рециркуляции. 1. По распространенной на заводах США схеме Дорра на рециркуляцию возвращают очень много — до 700% сока I сатурации (возврат в отношении 7:1). Это выполняется весьма просто в одном аппарате — сатураторе Бенинга (рис. 125), который не имеет никаких перегородок. Отсатурированный сок из нижней части сатуратора через контрольный ящик поступает в отстойники. Но другая, большая часть отсатурированного сока в количестве 700% подается расположенным внизу циркуляционным насосом в кольцевое пространство — в кожух, окружающий сатуратор. Это пространство делится на несколько частей горизонтальными дырчатыми перегородками для лучшего перемешивания. Свежий диффузионный сок тоже поступает в трубу рециркулирующего сока и перемешивается с ним в этой трубе и в кольцевом пространстве. Эта смесь переливается через верхний край кольцевого пространства внутрь сатуратора, причем тут же к ней прибавляется известковое молоко для основной дефекации.

Метод Дорра был испытан в Швеции Виклундом. Оказалось, что метод создает очень хорошие условия для отстаивания и фильтрации, но цветность сока получается повышенной и солей кальция в нем содержится больше. Это вполне понятно, так как при огромном возврате частицы весьма укрупняются, что улучшает отстаивание и фильтрацию. Особой предварительной дефекации не требуется, так как ее выполняет избыток возвращаемого щелочного сока I сатурации. Этим и объясняется такое большое количество возврата, на что указал Волохвянский.
В то же время чрезмерное укрупнение частиц осадка, т. е. снижение степени дисперсности его, ухудшает адсорбцию на I сатурации, повышает цветность и содержание солей кальция в очищенном соке. К этому же приводит полное почти отсутствие основной дефекации: получается неустойчивый сок, содержащий неразложенные редуцирующие вещества. Поэтому сок еще больше повышает цветность и содержание солей кальция в период отстаивания.
2. В России не копировали метод Дорра, а пошли по иному оригинальному пути: инж. В.В. Япаскурт и В.М. Кац в 1947 г. применили возврат в аппарат ППД 100% недосатурированного сока I сатурации (со щелочностью до 0,4% СаО). Таким образом выполнялась и ППД, и рециркуляция сока. Этот метод в разных вариантах распространился почти на все сахарные заводы России, так как рециркуляция раза в 2—3 ускоряла и седиментацию, и фильтрацию сока I сатурации. Однако некоторым затруднением было получение промежуточного недосатурированного сока (иногда ставили два сатуратора I сатурации последовательно вместо одного).
3. После ряда опытов в Киевском филиале ЦИНСа А.К. Карташов пришел к выводу, что не требуется никакой ППД и вполне достаточно возвращать просто отсатурированный нефильтрованный сок, но в количестве 150—200%) (рис. 126), причем для смешивания можно применять любую мешалку, никакой прогрессивности не требуется.

Такой результат тоже вполне понятен, так как в настоящее время на заводах России принято держать повышенную щелочность сока I сатурации (около 0,09% СаО), поэтому возврат 150—200% сока дает щелочность смеси 0,042—0,065% СаО, т. е. соответствующую предварительной дефекации. Пользу же предварительной дефекации при меньшем количестве возврата не отрицает и Карташов. Каганов и Чибисова особыми опытами на Лохвицком сахарном заводе показали, что при смешивании 100 мл диффузионного сока со 150—200% фильтрованного сока I сатурации действительно уже наблюдается преддефекация. Все же при работе по методу ЦИНСа рекомендуется при малой щелочности возвращаемого сока I сатурации повышать эту щелочность, прибавляя к нему немного или дефекованного сока, или известкового молока.
Нами было выяснено, что повышение возврата до 200% уже несколько ухудшает качество сока II сатурации (больше цветность и больше солей кальция) вследствие чрезмерного укрупнения частиц и ухудшения адсорбции. Что касается скорости фильтрации, то она с увеличением возврата до 200% увеличивается почти вдвое, но осаждаемость мало изменяется по сравнению с возвратом 100% при преддефекации.
4. На основе работ кафедры сахарного производства Московского технологического института пищевой промышленности в 1952—1954 гг. путем заводских опытов было найдено, что: 1) не следует слишком увеличивать количество возврата, так как это начинает уже ухудшать адсорбцию на I сатурации; лучше не возвращать больше 100%) сока; 2) при возврате 100% сока нужно проводить также и ППД, так как это ускоряет и фильтрацию, и отстаивание еще почти на 50%; 3) следует четко разделить рециркуляцию и ППД, т. е. сначала примешать к диффузионному соку полностью весь возвращаемый, но неподщелоченный сок и лишь после этого провести ППД одним лишь известковым молоком. Здесь, как видно из рис. 127, рекомендуется также возврат именно вполне отсатурированного сока. Для более плавного нарастания щелочности было бы целесообразно поставить для ППД вертикальный аппарат системы Тибенского, Кона, Вашатко.

5. О. Виклунд в Швеции, убедившись на опыте, что метод Дорра дает очищенный сок пониженного качества, предложил новую теорию работы с рециркуляцией (агломерация коллоидов с СаСО3) и предложил новую, довольно сложную схему такой работы: диффузионный сок смешивают с пересатурированным соком I сатурации в отношении 1:1. Щелочность пересатурированного сока 0,02—0,03% СаО. Смесь направляют на ППД, нагревают до 85° С, подают на основную дефекацию и на I сатурацию до щелочности 0,07—0,08% СаО. Половина этого сока идет на дальнейшие станции, а другая половина в особом сатураторе сатурируется до 0,02—0,03% СаО и направляется па рециркуляцию.
Свой метод О. Виклунд теоретически основывает на работе И. Вашатко по коагуляции белков и его кривой скоростей катафореза (см. рис. 122). Как видно, отрицательный заряд частиц коагулята белков и пектинов с известью тем больше, чем меньше щелочность. Поэтому, возвращая пересатурированный сок и получая смесь с диффузионным соком, нейтральную на фенолфталеин, будем иметь частицы высокополимеров с максимальным отрицательным зарядом, которые поэтому будут особенно хорошо агломерироваться с положительно заряженными частицами СаСО3. Предварительная дефекация стабилизирует эти агломераты, делает их более прочными и устойчивыми на дальнейших дефекации и сатурации. Как показали лабораторные и заводские опыты, действительно, при работе по Виклунду получается не только хорошее отстаивание и фильтрация, но и хороший сок.
Однако при работе с рециркуляцией пересатурированного сока не всегда можно получить наилучшие результаты. Так, в 1950 г. О. Виклунд сравнивал результаты возврата отсатурированного и пересатурированного сока на опытной установке, причем при очистке с 1,65% СаО возврат пересатурированного сока не дал почти никаких преимуществ. Они появились лишь при снижении расхода извести для очистки сока до 1,20—1,04%. Следует заметить, что в России вследствие пониженной чистоты диффузионного сока расход извести обычно составляет больше 1,65%; это требуется, чтобы использовать очищающий эффект адсорбции на I сатурации. Кроме того, обнаружено, большое влияние качества свеклы и длительности хранения ее, причем оказалось, что для поздних периодов переработки требуется большая щелочность возврата. Все это заставляет пока воздерживаться от применения сложной схемы Виклунда на заводах России.
Возврат сгущенного дефеко-сатурационного осадка. В последнее время появилось предложение возвращать не сок I сатурации, а лишь часть сгущенного дефеко-сатурационного осадка из отстойника. Таким образом объем возврата можно уменьшить примерно в 3 раза, и все же количество возвращенного осадка будет таким же. Не потребуется пересатурировать сок, а эффект будет таким же, как от возврата пересатурированного сока, так как количество щелочного сока в сгущенном дефеко-сатурированном осадке гораздо меньше и смесь будет нейтральной на фенолфталеин.
Однако в этом методе есть один весьма существенный недостаток: объем сока, поступающего на отстаивание, будет больше как раз на объем того осадка, который пошел на возврат. Кроме того, концентрация дефеко-сатурированного осадка в поступающем на отстаивание соке будет больше, а это, как показали опыты, замедляет отстаивание.