Анализ, хранение и смешивание марганца
28-09-2016, 19:20
Навеску образца 0,5—1 г тонко измельчить, поместить в коническую колбу емкостью 500 мл и разложить нагреванием с азотной кислотой уд. в. 1,135 (4 н) и 3%-ной перекисью водорода. Раствор профильтровать, нерастворившийся остаток промыть водой, прокалить и сплавить с пиросульфатом. Полученный сплав растворить в 2 н азотной кислоте и присоединить к главному раствору.
К полученному составу, содержащему Мn++, прибавить 10 мл 0,8%-ного раствора азотнокислого серебра, 10 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, 4 мл 85%-ной фосфорной кислоты, нагреть до кипения и кипятить 1 минуту. При этом Mn++ окисляется в МnО4-. Охладить до комнатной температуры, прибавить 75 мл воды и титровать раствором арсенита натрия до светло-желтой окраски, не изменяющейся при дальнейшем прибавлении арсенита.
Содержание марганца в образце вычислить по формуле:
где А — расход раствора арсенита натрия; T — титр раствора арсенита натрия по марганцу — Т=Т*Э/1000, где H — нормальность раствора арсенита натрия; Э — эквивалентный вес марганца — 10,99; С — навеска образца, в г.
Приготовить 0,03 н раствор арсенита натрия исходя или из навески As2O3, растворенной в едком натре, или из проанализированного образца арсенита натрия,
В коническую колбу емкостью 500 мл налить 50 мл 4 н азотной кислоты, 4 мл фосфорной кислоты, 100 мл воды, 10 мл 0,8%-ного раствора азотнокислого серебра, 10 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, нагреть до кипения и кипятить 1 минуту. По охлаждении прибавить 75 мл воды, точно 20 мл титрованного 0,03 н раствора перманганата калия KMnO4 и титровать приготовленным раствором арсенита натрия до появления желтого окрашивания, не изменяющегося при дальнейшем титровании.
Нормальность приготовленного арсенита натрия вычислить по формуле:
где А — расход арсенита натрия на титрование перманганата калия; H — нормальность раствора арсенита; H1 — нормальность раствора перманганата.
К полученному составу, содержащему Мn++, прибавить 10 мл 0,8%-ного раствора азотнокислого серебра, 10 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, 4 мл 85%-ной фосфорной кислоты, нагреть до кипения и кипятить 1 минуту. При этом Mn++ окисляется в МnО4-. Охладить до комнатной температуры, прибавить 75 мл воды и титровать раствором арсенита натрия до светло-желтой окраски, не изменяющейся при дальнейшем прибавлении арсенита.
Содержание марганца в образце вычислить по формуле:
Mn% = A*T*100/C,
где А — расход раствора арсенита натрия; T — титр раствора арсенита натрия по марганцу — Т=Т*Э/1000, где H — нормальность раствора арсенита натрия; Э — эквивалентный вес марганца — 10,99; С — навеска образца, в г.
Приготовить 0,03 н раствор арсенита натрия исходя или из навески As2O3, растворенной в едком натре, или из проанализированного образца арсенита натрия,
В коническую колбу емкостью 500 мл налить 50 мл 4 н азотной кислоты, 4 мл фосфорной кислоты, 100 мл воды, 10 мл 0,8%-ного раствора азотнокислого серебра, 10 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, нагреть до кипения и кипятить 1 минуту. По охлаждении прибавить 75 мл воды, точно 20 мл титрованного 0,03 н раствора перманганата калия KMnO4 и титровать приготовленным раствором арсенита натрия до появления желтого окрашивания, не изменяющегося при дальнейшем титровании.
Нормальность приготовленного арсенита натрия вычислить по формуле:
H = 20*H1/A,
где А — расход арсенита натрия на титрование перманганата калия; H — нормальность раствора арсенита; H1 — нормальность раствора перманганата.