Анализ, хранение и смешивание молибдена
30-09-2016, 23:22
Навеску образца 0,1 г поместить в стаканчик емкостью 40—50 мл, прибавить 3 мл царской водки (3 объема HCt и 1 объем HNO3), выпарить до небольшого объема, охладить, прибавить 2 мл серной кислоты 1 : 1 и выпарить до паров серной кислоты. По охлаждении прилить 2 мл воды и повторить выпаривание. Затем смыть стенки стакана 10 мл воды, накрыть часовым стеклом и нагреть до кипения. Раствор охладить, вместе с осадком перенести в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавить водой до метки и перемешать. После отстаивания отобрать пипеткой часть раствора в цилиндр для колориметрирования, прибавить 2 мл сернокислой меди, 7 мл серной кислоты 1 : 2, 5 мл тиомочевины и тщательно перемешать. Затем прибавить 0,5 мл роданистого аммония, добавить воды до 25 мл, перемешать и спустя 10 минут сравнить с окраской молибденовых эталонов.
Для колориметрирования применяются цилиндры емкостью 30 мл, диаметром 14 мм.
Реактивы:
1. Соляная кислота (х. ч.) уд. в. 1,19.
2. Азотная кислота (х. ч.) уд. в. 1,40.
3. Серная кислота (х. ч.) уд. в. 1,84.
4. Сернокислая медь: 3,93 г CuSO4*5Н2О (х. ч.) растворить в воде, прибавить 5 мл серной кислоты 1 : 1 и разбавить водой до 200 мл.
5. Тиомочевина — восстанавливает молибден и железо медленно. Для ускорения этого процесса прибавляют сернокислую медь, которая не мешает при колориметрировании. Избыток тиомочевины не влияет на интенсивность окраски. Применяют свежеприготовленный 5%-ный раствор тиомочевины.
6. Роданистый аммоний — 50%-ный водный раствор.
7. Стандартный раствор молибдена — 0,0001 г Mo в 1 мл: 1,9 г (х. ч.) молибденовокислого аммония (NH4)*Mо2О4*4H2Щ растворить в воде, перенести в мерную колбу емкостью 1 л и разбавить водой до черты. 100 мл этого раствора отмерить в мерную колбу емкостью 1 л и разбавить водой до черты. Полученный стандартный раствор содержит 0,0001 г Mo в 1 мл и служит для приготовления эталонных растворов.
Эталонные растворы приготовляют для 0,04—0,10 мг Mo- с интервалами 0,01 мг, для 0,11—0,16 мг Mo- с интервалами 0,02 мг. К отмеренному количеству стандартного раствора прибавить 2 мл раствора железо-аммонийных квасцов, 10 мл раствора сернокислой меди, 7 мл серной кислоты, 1 : 2,5 мл 5%-ного раствора тиомочевины, перемешать; затем прибавить 0,5 мл 50%-ного раствора роданистого аммония, довести водой до объема 25 мл и снова перемешать.
8. Раствор железо-аммонийных квасцов. 8,6 г железо-аммонийных квасцов Fe(NH4)*(SO4)2*12Н2О растворить в 100 мл воды, прибавить 10 мл концентрированной серной кислоты и разбавить водой до 500 мл. Один мл раствора содержит 2 мг железа.
Для колориметрирования применяются цилиндры емкостью 30 мл, диаметром 14 мм.
Реактивы:
1. Соляная кислота (х. ч.) уд. в. 1,19.
2. Азотная кислота (х. ч.) уд. в. 1,40.
3. Серная кислота (х. ч.) уд. в. 1,84.
4. Сернокислая медь: 3,93 г CuSO4*5Н2О (х. ч.) растворить в воде, прибавить 5 мл серной кислоты 1 : 1 и разбавить водой до 200 мл.
5. Тиомочевина — восстанавливает молибден и железо медленно. Для ускорения этого процесса прибавляют сернокислую медь, которая не мешает при колориметрировании. Избыток тиомочевины не влияет на интенсивность окраски. Применяют свежеприготовленный 5%-ный раствор тиомочевины.
6. Роданистый аммоний — 50%-ный водный раствор.
7. Стандартный раствор молибдена — 0,0001 г Mo в 1 мл: 1,9 г (х. ч.) молибденовокислого аммония (NH4)*Mо2О4*4H2Щ растворить в воде, перенести в мерную колбу емкостью 1 л и разбавить водой до черты. 100 мл этого раствора отмерить в мерную колбу емкостью 1 л и разбавить водой до черты. Полученный стандартный раствор содержит 0,0001 г Mo в 1 мл и служит для приготовления эталонных растворов.
Эталонные растворы приготовляют для 0,04—0,10 мг Mo- с интервалами 0,01 мг, для 0,11—0,16 мг Mo- с интервалами 0,02 мг. К отмеренному количеству стандартного раствора прибавить 2 мл раствора железо-аммонийных квасцов, 10 мл раствора сернокислой меди, 7 мл серной кислоты, 1 : 2,5 мл 5%-ного раствора тиомочевины, перемешать; затем прибавить 0,5 мл 50%-ного раствора роданистого аммония, довести водой до объема 25 мл и снова перемешать.
8. Раствор железо-аммонийных квасцов. 8,6 г железо-аммонийных квасцов Fe(NH4)*(SO4)2*12Н2О растворить в 100 мл воды, прибавить 10 мл концентрированной серной кислоты и разбавить водой до 500 мл. Один мл раствора содержит 2 мг железа.