Анализ, хранение и смешивание меди

Медь сернокислая (медный купорос). Навеску медного купороса около 2 г растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл. В конические колбы емкостью 200—250 мл отмеривают пипеткой по 25 мл приготовленного раствора медного купороса, прибавляют 10 мл насыщенного раствора фтористого натрия, чтобы парализовать вредное действие солей железа, и 10 мл 20%-ного раствора йодистого калия. Йод, выделившийся по уравнению

оттитровывают 0,05 н раствором гипосульфита, прибавив в конце титрования 2—3 мл 0,5%-ного раствора крахмала. Титрование ведут до перехода грязносиреневого цвета жидкости п кремовый. Содержание меди n образце вычисляют по формуле:

где А — средний расход гипосульфита; T — титр гипосульфита по меди, T = Н*Э/1000; H — нормальность раствора гипосульфита: Э — эквивалент меди — 63,57; 100 — объем мерной колбы, в которую взята навеска сернокислой меди; P — объем раствора, взятый для титрования; С — навеска образца.
Пиригные огарки. Образец ипритных (колчеданных) огарков растирают в агатовой ступке в тонкий порошок. Навеску огарков около 10 г помещают в круглодонную колбу и кипятят с 25 мл крепкой азотной кислоты до прекращения выделения окислов азота. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и кипятят на голом огне, постоянно взбалтывая, до обильного выделения паров серной кислоты; охлаждают, прибавляют 150—200 мл воды и растворяют сернокислые соли, нагревая колбу. Фильтруют полученный раствор сернокислых солей (полезно прибавить кашицу из беззольной бумажной массы); к фильтрату приливают 10 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения, прибавляют 5 г кристаллического гипосульфита, покрывают часовым стеклом и кипятят 5 минут. Осадок, состоящий из Cu2S и серы, фильтруют через складчатый фильтр, хорошо промывают горячей водой, высушивают и прокаливают в муфеле.
Полученную окись меди выпаривают досуха с азотной кислотой уд. в. 1,2. Сухой остаток растворяют в воде, переносят в стакан и отделяют железо, обычно присутствующее в небольшом количестве, прибавив избыток аммиака и немного углекислого аммония. Осадок отфильтровывают и хорошо промывают фильтр 2,5%-ным аммиаком. Он содержит гидроокись железа, кремнекислоту, может включать углекислый свинец. В фильтрате находится медь в виде комплексного медноаммиачного соединения.
К фильтрату, содержащему комплексное медноаммиачное соединение, прибавляют по каплям, постоянно помешивая, 6 н серную кислоту до слабокислой реакции, что узнается по прекращению аммиачного запаха и переходу лазурно-синей окраски раствора в бледно-голубую. Если раствор нагреется, дают ему остыть или охлаждают в сосуде с холодной водой, прибавляют2—3 г кристаллического йодистого калия, 5 мл крахмала и титруют выделившийся йод гипосульфитом до перехода синей окраски через сиреневую в кремовую. Содержание меди в образце вычисляют по формуле:

где А — расход гипосульфита на титрование выделившегося йода; H нормальность раствора гипосульфита; E/1000 — миллиэквивалент меди, равен 63,57/1000; С — навеска огарков, взятая для анализа.
При определении меди в удобрениях, плохо растворимых в воде, медь переводят в раствор кипячением с азотной и серной кислотой, как описано выше; дальнейший ход определения — как при анализе огарков.
Если медь входит в состав органического удобрения, то органическое вещество разрушают кипячением в колбе Кьельдаля с царской водкой или азотной и серной кислотой, а затем определяют медь как описано выше.
При очень малом содержании меди (сотые и тысячные доли процента) ее следует определять колориметрически железисто-синеродистым калием.