Анализ, хранение и смешивание алюминия и железа
26-09-2016, 12:29
Определение суммы железа и алюминия (суммы полуторных окислов R2O3). Ход определения. Для анализа используют тот же раствор, что и для определения P2O5, но с кипячением в течение часа.
Из отфильтрованного раствора отбирают 10 мл, помещают в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл фосфорной кислоты и аммиак до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. Прибавляют 50 мл хлористого аммония, 50 мл раствора уротропина, и содержимое стакана перемешивают в течение 1—2 минут.
Осадку дают коагулировать на холоду, пропускают его через плотный фильтр и растворяют в теплой соляной кислоте, подставив под воронку стакан, в котором производилось осаждение; фильтр тщательно промывают горячей водой.
Раствор нагревают до 60—70°, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. Прибавляют 5—10 мл раствора уксуснокислого аммония и доводят до кипения.
Осадок фосфатов сразу отфильтровывают, промывают горячей водой, вместе с фильтром переносят в тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфеле при температуре около 700° до побеления, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание суммы полуторных окислов вычисляют по формуле:
где а — вес прокаленного осадка фосфатов, в г; g — навеска фосфорита, в г; К — коэффициент пересчета RPO4 на P2O3.
Реактивы.
Фосфорная кислота (ч. д. а.), 3%-ный раствор.
Аммиак, 10%-ный раствор.
Соляная кислота (х. ч.), 10%-ный раствор.
Хлористый аммоний (ч. д. а.), 10%-ный раствор.
Уротропин 400 г растворяют в 1 л дистиллированной воды и прибавляют 100 мл HCl уд. в. 1,19; pH такого раствора — 5,3—5,4.
Уксуснокислый аммоний (ч. д. а), 40%-ный раствор.
Из отфильтрованного раствора отбирают 10 мл, помещают в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл фосфорной кислоты и аммиак до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. Прибавляют 50 мл хлористого аммония, 50 мл раствора уротропина, и содержимое стакана перемешивают в течение 1—2 минут.
Осадку дают коагулировать на холоду, пропускают его через плотный фильтр и растворяют в теплой соляной кислоте, подставив под воронку стакан, в котором производилось осаждение; фильтр тщательно промывают горячей водой.
Раствор нагревают до 60—70°, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. Прибавляют 5—10 мл раствора уксуснокислого аммония и доводят до кипения.
Осадок фосфатов сразу отфильтровывают, промывают горячей водой, вместе с фильтром переносят в тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфеле при температуре около 700° до побеления, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание суммы полуторных окислов вычисляют по формуле:
R2O3% = a*K*250*100/10g
где а — вес прокаленного осадка фосфатов, в г; g — навеска фосфорита, в г; К — коэффициент пересчета RPO4 на P2O3.
Реактивы.
Фосфорная кислота (ч. д. а.), 3%-ный раствор.
Аммиак, 10%-ный раствор.
Соляная кислота (х. ч.), 10%-ный раствор.
Хлористый аммоний (ч. д. а.), 10%-ный раствор.
Уротропин 400 г растворяют в 1 л дистиллированной воды и прибавляют 100 мл HCl уд. в. 1,19; pH такого раствора — 5,3—5,4.
Уксуснокислый аммоний (ч. д. а), 40%-ный раствор.