Анализ, хранение и смешивание ванадия
4-10-2016, 19:27
5 г образца сплавляют на паяльной горелке со смесью 20 г соды и 3 г селитры. Сплав выщелачивают горячей водой. Если раствор окрашен в зеленоватый цвет марганцовистой кислотой, прибавляют несколько капель спирта и кипятят, образовавшийся осадок двуокиси марганца отфильтровывают.
К фильтрату прибавляют азотной кислоты так, чтобы реакция фильтрата стала слабощелочной; потребное для этого количество надо установить отдельным опытом с 20 г соды. Слабощелочной фильтрат выпаривают почти досуха, растворяют в воде и фильтруют. К слабощелочному раствору прибавляют азотнокислой закиси ртути до полного прекращения выделения осадка. Осаждаются ртутные соли фосфорной, мышьяковой, хромовой, молибденовой, вольфрамовой и ванадиевой кислот, а также основная углекислая соль закиси ртути. Раствор с осадком кипятят, осадок фильтруют, высушивают, озоляют и прокаливают под хорошей тягой в платиновом тигле. Остаток сплавляют с небольшим количеством соды, сплав выщелачивают водой. Подкисляют раствор серной кислотой и пропускают сероводород для осаждения Pt, Mo и As. Осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Остаток разбавляют 20 мл воды и переносят в колориметрический цилиндр, прибавляют 5 мл серной кислоты и 1 мл 3%-ной перекиси водорода. В присутствии ванадия раствор окрашивается в красновато-коричневый цвет. В другой колориметрический цилиндр наливают 5 мл серной кислоты, 20 мл воды, 1 мл 3%-ной перекиси водорода и прибавляют из микробюретки стандартный раствор ванадия до тех пор, пока окраски не сравняются. В первый цилиндр по мере надобности добавляют воды и перемешивают, чтобы объем жидкости в цилиндрах был одинаков.
Реактивы:
1. Серная кислота 9 н : 1 объем серной кислоты уд, в. 1,84 прилить к 3 объемам воды.
2. Стандартный раствор ванадия: 0,2 г чистой пятиокиси ванадия растворить при нагревании в 30 мл азотной кислоты уд. в. 1,2, перенести в мерную колбу и разбавить водой до 1 л.
К фильтрату прибавляют азотной кислоты так, чтобы реакция фильтрата стала слабощелочной; потребное для этого количество надо установить отдельным опытом с 20 г соды. Слабощелочной фильтрат выпаривают почти досуха, растворяют в воде и фильтруют. К слабощелочному раствору прибавляют азотнокислой закиси ртути до полного прекращения выделения осадка. Осаждаются ртутные соли фосфорной, мышьяковой, хромовой, молибденовой, вольфрамовой и ванадиевой кислот, а также основная углекислая соль закиси ртути. Раствор с осадком кипятят, осадок фильтруют, высушивают, озоляют и прокаливают под хорошей тягой в платиновом тигле. Остаток сплавляют с небольшим количеством соды, сплав выщелачивают водой. Подкисляют раствор серной кислотой и пропускают сероводород для осаждения Pt, Mo и As. Осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Остаток разбавляют 20 мл воды и переносят в колориметрический цилиндр, прибавляют 5 мл серной кислоты и 1 мл 3%-ной перекиси водорода. В присутствии ванадия раствор окрашивается в красновато-коричневый цвет. В другой колориметрический цилиндр наливают 5 мл серной кислоты, 20 мл воды, 1 мл 3%-ной перекиси водорода и прибавляют из микробюретки стандартный раствор ванадия до тех пор, пока окраски не сравняются. В первый цилиндр по мере надобности добавляют воды и перемешивают, чтобы объем жидкости в цилиндрах был одинаков.
Реактивы:
1. Серная кислота 9 н : 1 объем серной кислоты уд, в. 1,84 прилить к 3 объемам воды.
2. Стандартный раствор ванадия: 0,2 г чистой пятиокиси ванадия растворить при нагревании в 30 мл азотной кислоты уд. в. 1,2, перенести в мерную колбу и разбавить водой до 1 л.