Анализ, хранение и смешивание кремнекислоты

Образец растворяется в воде или минеральных кислотах. Навеску образца около 5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 25 мл воды, 25 мл 6 н соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха, часто помешивая. Сухой остаток нагревают в сушильном шкафу при 110° в течение часа, затем смачивают концентрированной соляной кислотой, покрывают часовым стеклом и оставляют на 10 минут для перевода основных солей в раствор. После этого переносят содержимое чашки в стакан и помещают его в водяную баню с температурой 70° так, чтобы уровень жидкости в стакане был немного ниже уровня воды в бане. Через 15—20 минут, когда жидкость в стакане приобретет температуру 70°, приливают 10 мл 1%-ного свежеприготовленного раствора желатины и энергично перемешивают палочкой 4—5 минут. На водяной бане раствор оставляют еще на 10 минут. Затем стакан снимают, дают охладиться, фильтруют осадок через фильтр средней плотности (белая лента) и промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион с азотнокислым серебром. Промытый осадок кремнекислоты помещают в платиновый тигель.
Фильтрат и промывные воды могут содержать еще до 2 мг кремнекислоты. Фильтрат и промывные воды выпаривают на водяной бане досуха, нагревают в течение 1 часа в сушильном шкафу при 110°, затем прибавляют 5 мл дымящей соляной кислоты, дают постоять 10—15 минут, нагревают, прибавляют 100 мл воды, доводят температуру раствора до 70°, прибавляют 10 мл 1 %-ного раствора желатины, как описано выше, профильтровывают через новый, меньший фильтр, промывают 2 н горячей соляной кислотой, а затем горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион. Осадок кремнекислоты присоединяют к ранее полученному осадку, осторожно сжигают, озоляют и прокаливают до постоянного веса (А).
В доведенный до постоянного веса платиновый тигель с кремнекислотой приливают 2 мл воды, 2—3 капли концентрированной серной кислоты, 5 мл чистой фтористоводородной кислоты, помещают тигель в воздушную баню и выпаривают почти досуха; затем удаляют серную кислоту, осторожно нагревая на голом огне, под конец прокаливая. Повторяют обработку серной и плавиковой кислотой (без воды) и прокаливают до тех пор, пока тигель не покажет постоянного веса. Вес остатка (В), могущего содержать Al2O3, Fe2O3, TiO2, ZrO2, V2O5, P2O5 и пр., вычитают из веса нечистой кремневой кислоты:

где С — навеска образца.
Образец не растворяется в воде и минеральных кислотах. Образец истирают в мелкий порошок. Навеску образца 0,5 г смешивают в платиновом тигле с 3 г безводного углекислого натрия, смесь покрывают сверху небольшим количеством углекислого натрия. Тигель накрывают крышкой и нагревают сначала на слабом огне для удаления влаги, затем постепенно температуру повышают и доводят массу до плавления. Когда прекратится выделение двуокиси углерода, считают сплавление законченным, в расплавленную мае су помещают платиновую спираль, дают тиглю немного остыть на воздухе и охлаждают его снаружи холодной водой. Как только тигель охладится, вливают в него столько воды, чтобы покрыть сплав. Через минуту, осторожно потянув за проволоку, вытаскивают сплав (если он «пристал» к тиглю, надо нагреть последний снаружи). Вынутый сплав помещают в чашку или стакан емкостью 300 мл, прибавляют 25 мл воды, покрывают часовым стеклом и осторожно, при помешивании, по каплям приливают 25 мл 6 н соляной кислоты. Сначала реакция идет энергично, затем кусочки сплава покрываются пленкой кремнекислоты и реакция замедляется. Для ускорения реакции надо помешивать палочкой и раздавливать непрореагировавшие кусочки сплава. Когда прекратится выделение углекислого газа, обмывают часовое стекло в чашку. Частицы сплава, приставшие к тиглю, растворяют также в соляной кислоте и тоже переносят в чашку. Прибавляют в нее 25 мл 6 н соляной кислоты, выпаривают досуха и определяют в дальнейшем кремнекислоту как описано выше.