Обесцвечивание сиропов ионообменными смолами

31-05-2017, 00:20

В сахарной промышленности ионообменные смолы (иониты) применяются для обесцвечивания сиропов и удаления несахаров перед кристаллизацией. Иониты представляют собой синтетический адсорбент в виде гранул размером 0,5—2 мм, обладающий способностью поглощать из раствора ионы адсорбтива и отдавать в раствор эквивалентное количество своих ионов, т. е. вызывают эквивалентный обмен ионами. Ионный обмен и адсорбция проводятся в динамических .условиях путем пропускания сиропа через реактор, заполненный подготовленной к работе ионообменной смолой (обычно марки АВ-17-2П). Ионообменные смолы делятся на катиониты (обменно адсорбирующие только катионы адсорбтива) и аниониты (обменно адсорбирующие только анионы адсорбтива).
Некоторые основные сведения. Пригодность ионитов для обецвечивания сахарных растворов определяется их обесцвечивающей способностью, обменной емкостью, степенью набухания, нерастворимостью в воде и органических растворителях, простотой регенерации, термической и механической прочностью и др.
Обесцвечивающая способность смолы характеризуется эффектом поглощения красящих веществ из раствора, выраженным в процентах, величина которого увеличивается с увеличением степени набухания смолы, когда проводящие каналы расширяются и становятся доступными для проникновения крупных ионов. Однако возникающие при набухании сильные внутренние напряжения могут разрушить гранулы смолы. Поэтому степень набухания анионита АВ-17-2П не должна превышать 8 мл/г. Иониты с набухаемостью ниже 2,5 мл/г непригодны для обесцвечивания сахарных растворов.
Обменная емкость ионитов (способность поглощать определенное количество ионов) выражается числом эквивалентов поглощаемого вещества на единицу массы (в г, кг) или объема (в л, м3) ионита.
Для синтетических ионитов она составляет 4—8 мг*экв./г.
При эксплуатации смолы под действием температуры, механического перемешивания, изменения степени набухаемости в процессе регенерации и других факторов часть гранул растрескивается, истирается, теряет реакционные центры, в результате чего происходит снижение обменной емкости и эффекта обесцвечивания. Например, через 150—200 рабочих циклов эффект обесцвечивания анионитом АВ-17-2П снижается от 85 до 60%.
Применяемая для обесцвечивания сиропов ионообменная смола АВ-17-2П представляет собой сильноосновной пористый обесцвечивающий анионит, полученный на основе сополимеров стирола. Ока имеет следующую характеристику: плотность 1,12 г/см3; размер гранул 0,4—1,6 мм; полная обменная емкость (по 0,1 и НС1) 3,5 мг*экв/г; удельный объем набухшего ионита в ОН-форме 5—8 мг/г; обесцвечивающая способность в статических условиях, не менее 80 %, насыпная масса 0,8—0,9 т/м3.
Обесцвечивание сиропов. Эту операцию проводят циклически в ионообменных установках, состоящих из реакторов и вспомогательного оборудования.
Ионообменный реактор (рис. 85) представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд диаметром около 2 м и высотой 3,6 м. Внутри размещены нижнее и верхнее распределительные (дренажные) устройства, выполненные в виде системы труб с перфорированными колпачками. Щелевидные отверстия в колпачках имеют ширину 0,3—0,4 мм.
Обесцвечивание сиропов ионообменными смолами

Нижнее распределительное устройство покрыто слоем гравия, между гравием и верхним распределительным устройством находится анионит.
Реактор снабжен смотровыми окнами, манометром, термометром, плотномером, расходомером, рН-метром, воздушным вентилем.
Оборудование ионообменной установки разделено на две группы, содержащие четное число реакторов. В первой группе обесцвечиваются сиропы I и II рафинадных кристаллизаций, во второй — сиропы III рафинадной и I продуктовой кристаллизаций.
Обесцвечивание сиропов проводят следующим образом. Реактор 2 заполняют анионитом, подготовленным к работе в регенераторе 3, и в него из напорного сборника I начинают подавать сироп. Поскольку плотность анионита меньше плотности 65 %-ного сиропа, то анионит всплывает к верхнему распределительному устройству и остается там во время обесцвечивания.
Сначала из реактора вытесняется вода, затем выходят первые порции разбавленного обесцвеченного сиропа, которые отводят в сборник жидкого промоя 8, обесцвеченный сироп с содержанием сухих веществ выше 50 % и густой сироп подают в сборник 6. Удельная нагрузка сиропа на реактор 1,5—2,0 м3/ч ка 1 м3 смолы. Продолжительность рабочего цикла реактора при обесцвечивании сиропов рафинадных кристаллизаций в зависимости от начальной цветности колеблется от 12 до 18 сут. Когда эффект обесцвечивания сиропов начинает снижаться и становится ниже установленного (для сиропов I рафинада 50%, II рафинада 40%, III рафинада 30%) или в трубопроводе перед реактором повышается давление, то подачу сиропа в данный реактор прекращают и в работу включают запасной реактор с регенерированной смолой. Остатки сиропа из отработавшего реактора спускают в сборник густого промоя 7, при этом ионообменная смола опускается на слой гравия. Реактор заполняют горячей водой на 0,25 м выше уровня смолы и смесь перемешивают в течение 20 мин сжатым воздухом. Образовавшийся разбавленный сироп также спускают в сборник 7. Затем для промывания смолы и гравия через реактор сверху вниз прокачивают горячую воду. Промой отводят в сборник жидкого промоя 8. Удельная нагрузка горячей воды при промывании составляет 3—4 м3/ч на 1 м3 смолы, а расход ее 5—6 м3 на 1 м3 смолы.
Промытую смолу из реактора 2 транспортируют в регенератор 3 сжатым воздухом и потоком воды, нагнетаемым в реактор снизу и сверху одновременно.
В регенераторе с антикоррозийным покрытием или изготовленном из коррозиестойкой стали смолу отмывают водой от взвешенных примесей, взрыхляют сжатым воздухом и регенерируют смесью 10 %-ного раствора NaCl и 0,2 %-ного раствора NaOH температурой 75—80 °С. Регенерационный раствор подают в регенератор (сверху вниз) из сборника 4 через гравиевый фильтр 5. Расход регенерационной жидкости на 1 м3 смолы 3,5—4,0 м3.
После регенерации для удаления остатков солещелочного раствора, взвешенных примесей и разрушенных гранул смолы через регенератор снизу вверх прокачивают умягченную воду температурой 70—75 °С с удельной нагрузкой 3—4 м3/ч на 1 м3 смолы. Отмывка смолы заканчивается, когда на выходе pH воды достигает 8.
Анионит можно регенерировать также и настаиванием, набирая регенерационный раствор в регенератор снизу и перемешивая суспензию 20—25 мин воздухом. Отработавший раствор сливают и набирают новый. Так повторяют 3—51 раз.
При длительной эксплуатации анионита в результате необратимой адсорбции несахаров снижается его рабочая емкость. Для ее восстановления проводят углубленную регенерацию анионита 4 %-ным раствором НС1 с удельной нагрузкой 1 м3/ч на 1 м3 смолы.
Товарный анионит, еще не бывший в употреблении, отмывают от органических примесей и одновременно регенерируют солещелочным раствором. Регенерационный раствор вводят в регенератор снизу до верхнего уровня смолы и 5—6 ч перемешивают сжатым воздухом при открытом верхнем воздушном вентиле. Обработку повторяют 5—8 раз. Затем отмывают от регенерационного раствора умягченной водой до постоянной концентрации органических примесей в ней на выходе. Расход воды на отмывку 1 т смолы составляет около 150 м3.
Расход товарного анионита и вспомогательных материалов на обесцвечивание сиропов (в т на 100 т сахара-рафинада) составляет: анионита АВ-17-2П 0,02, едкого натра (100 %-ного) 0,044, поваренной соли 0,47, соляной кислоты 0,016, умягченной воды (конденсата) с содержанием солей не более 0,1 мг*экв./л 22.
Следует отметить, что в ионообменной установке для промывки анионита применяется только умягченная вода. Для получения достаточного количества конденсата на заводах используют поверхностные барометрические конденсаторы вместо конденсаторов смешения. В этом случае конденсат не смешивается с охлаждающей водой и получается чистым.