Обесцвечивание ионитами

25-04-2017, 20:01

Мощным средством для обесцвечивания рафинадных сиропов служат синтетические смолы — иониты.
Количество красящих веществ, да и несахаров вообще, в рафинадных сиропах относительно невелико. Однако необходимость добиваться исключительно высоких коэффициентов обесцвечивания и несколько неопределенный характер зарядов ионов красящих веществ, которые следует удалить, в значительной мере усложняют процесс обесцвечивания.
В рафинадной промышленности оказывается достаточным применение одного только анионита без катионита. Происходящий процесс обесцвечивания можно рассматривать как обменную сорбцию, при которой сорбент (анионит) и раствор (рафинадный сироп) обмениваются между собой анионами. Можно считать, что в процессе обмена участвует не только поверхностный слой ионита, но и глубинные его слои. Анионами анионита являются, как известно, гидроксильные группы ОН (рис. 178), структуру анионита можно характеризовать выражением АnОН. На их место становятся красящие вещества, их анионный радикал R, а группы ОН переходят в сироп. Применяется анионит марки АВ-16ГС (анионит высокоосновный, гранулированный, сахарный). Установлено, что анионит лучше адсорбирует, если придать ему несколько амфотерный характер, например заменить часть его гидроксильных групп на анион хлора. Для такой замены ионит обрабатывают раствором хлористого аммония.
Обесцвечивание ионитами

В рафинадных сиропах, направляемых на обесцвечивание — очистку ионитами, должно содержаться меньше механических взвесей, чем в сиропах, обрабатываемых костяной крупкой. Кусочки крупки больше по размеру и более жестки и размещают их слоем высотой 8—10 м. Даже сравнительно большое количество мелкой взвеси может разместиться между крупинками верхних слоев, не закрывая полностью проходы между ними. Последующие слои крупки соприкасаются уже с как бы отфильтрованным сиропом, и капилляры крупки могут полностью выполнять те функции, для которых они предназначены. Слой ионитов легко забивается, он не может задержать механические взвеси в сиропах, которые в большей или меньшей мере содержатся в клеруемом песке. Приходится сироп тщательно фильтровать через слой какого-либо вещества. Для этой цели пригоден кизельгур с игольчатым строением его крупинок, которые переплетаются в слое и образуют как бы фильтрационный остов.
Для достижения надежных результатов фильтрацию можно осуществлять в два этапа. Для удаления грубых взвесей и в особенности ворса, который попадает из мешков, сироп фильтруют через толстый слой гравия. Лишь во втором этапе фильтруют через кизельгур. Практика показала, что рафинадный cироп можно фильтровать с кизельгуром достаточно длительный период. При этом кизельгур следует вводить на протяжении всего процесса фильтрации. В настоящее время для предварительной фильтрации применяют патронные фильтры ПФ-20.
В последнее время (1967 г.) для предварительной фильтрации рафинадных сиропов вместо кизельгура находит применение перлит. Это мелкий порошок с крупинками в основном размером 5—20 мкм. Он состоит на три четверти из кремнезема и готовится из силикатной породы дроблением ее, обжигом и сортировкой. Относительная насыпная плотность перлита весьма мала (0,1), меньше чем кизельгура (0,3). В процессе фильтрации для предотвращения образования сплошной корочки осадка в фильтруемый сироп дополнительно добавляют по 80 г перлита в час на 1 м2 поверхности (кизельгура 150 г). При помощи перлита достигается хорошая и достаточно быстрая фильтрация.
Оптимальный размер зерен ионита 0,4—1,6 мм. Если зерна мельче, то скорость протекания (фильтрации) сиропов резко уменьшается.
Чтобы предотвратить чрезмерное увеличение сопротивления ионитов протеканию обеспечиваемых сиропов, применяют их в слое высотой 1,2—1,5 м и до 2 м.
По той же причине концентрация сухих веществ в обесцвечиваемых сиропах около 64% СВ. Температура сиропов должна
быть около 80° С, pH сиропов 7,0—7,3.
Рабочий цикл применения ионитов состоит из следующих последовательных операций.

Эти операции многократно повторяют в самом реакторе без перегрузки ионита.
Длительность пропускания сиропов через ионит при достижении требуемого эффекта обесцвечивания может значительно колебаться. При том же ионите, т. е. при определенной поглотительной его способности, она зависит от качества (цветности) сиропа, который обесцвечивают: чем сироп лучше (чище), тем большее количество его можно пропустить в один цикл. То же самое количество сиропа можно пропускать с различной скоростью: чем она меньше, тем больше длительность цикла.
Перед регенерацией ионит нужно отмыть от сахара. Промой используют при клеровании песка или продуктовых сахаров.
Иониты регенерируют (проводят десорбцию поглощенных веществ) щелочью — 1—2%-ным раствором NaOH с температурой 70—75°С. Расход NaOH 0,2% к массе рафинада. Процесс регенерации может быть описан следующим образом:
AnR + NaOH ? AnOH + NaR.

Продолжительность тщательного отмывания ионита от щелочи составляет 9 ч. Ионит отмывают не только непрерывным потоком воды, но и путем длительной выдержки его в реакторе, заполненном горячей водой.
Анионит обрабатывают (активируют) пропуская через него 1,25%-ный раствор хлористого аммония. При этом осуществляется реакция
AnOH + NH4Cl ? AnCl + NH4ОН.

NH4OH легко удаляется. Расход NH4Cl равен 0,10% к массе вырабатываемого рафинада.
Ионит отмывают от избытка NH4Cl горячей водой, расходуя около четырех объемов воды на один объем ионита.
Ионит взрыхляют, придавая воде обратный ток. Количество ионитов, которое должно находиться на верстате завода, рассчитывают исходя из скорости протекания обесцвечиваемых растворов: 1 м3 раствора в час на 1 м3 ионита.
Общий расход ионитов (т. е. их потери в производстве) принимают равным 0,02% к массе вырабатываемого рафинада.
Обработку ионитами осуществляют в реакторах (рис. 179) цилиндрической формы, высота их до 6 м. Реакторы заполнены слоем анионита толщиной до 2 м. Сиропы обесцвечиваются проходя через слой ионита сверху вниз. Для равномерного распределения поступающего сиропа сверху реактора имеется распределяющее устройство 1. При отводе обработанного сиропа внизу реактора принимают особые меры, чтобы предотвратить увлечение (потерю) крупинок ионита сиропом. Для этого низ реактора наполняют дренажным слоем гравия. Сироп отводят через систему трубок 2, на рисунке они показаны в виде хорд, но могут размещаться и радиально. Трубки вверху снабжены отверстиями, в которые вставлены колпачки 3 с мелкими дырочками по их сторонам.

При работе с ионитами приходится расходовать значительное количество воды. Расход воды на высолаживание ионитов составляет около 14% к массе рафинада. Впрочем, эта вода (промой) полностью используется при клеровании песков. На приготовление раствора NaOH расходуется около 22% воды, а на отмывание ионита от NaOH — 16%, на приготовление раствора NH4Cl — 9%, на отмывание ионита от NH4Cl — 13%, па взрыхление ионита в реакторе — 7%.
Всего расход воды составляет около 67% к массе рафинада. В основном все жидкости пропускают через слой ионита сверху вниз, за исключением операции взрыхления его, когда воду подают снизу вверх.
Хранят иониты в сухом складе при температуре не ниже 5—8 С, так как при более низкой температуре они разрушаются.
Применение ионитов в заводском масштабе подтвердило их высокий обесцвечивающий эффект: около 75% для нуль-рафинада, 50% для первого и второго рафинада. Вместе с тем выявилась малая механическая прочность анионита АВ-16ГС и связанный с этим повышенный расход его. Работа с анионитами пока обходится довольно дорого.
Однако при равных технологических требованиях установка и работа с ионитами проще, чем при использовании крупки.