Оценка качества ионитов
16-08-2017, 00:17
Иониты, пригодные для очистки сахарных соков, должны удовлетворять определенным требованиям. Необходимо, чтобы иониты слабо набухали, были устойчивыми в кислой и щелочной среде, не растворялись в воде и сахарных растворах, хорошо удаляли красящие вещества, имели высокую емкость поглощения несахаристых веществ органического и минерального происхождения; зерна ионитов должны обладать достаточной механической прочностью и иметь форму и величину, обеспечивающие легкое прохождение сока при толщине слоя ионита не менее 2,5 м.
Емкость поглощения ионитов - наиболее важный показатель, определяющий эффективность применения ионитов в сахарной промышленности. Чем выше емкость поглощения несахаристых веществ ионитами и чем большее количество сока можно очистить в течение одного цикла, тем меньше разжижение сока и расход реактивов на регенерацию ионитов.
Первой операцией, которой должен быть подвергнут испытываемый ионит, является ситовый анализ, устанавливающий процентное соотношение различных фракций. Для этого применяют сита с отверстиями диаметром от 0,25 до 3 мм. Зерна ионитов величиной 0,75-1 мм являются наиболее подходящими. При применении более мелких зерен затрудняется прохождение сока через слой ионитов, а более крупные зерна замедляют процесс обмена.
Для определения влажности ионитов их высушивают до постоянного веса при температуре 95-100°С. Объемный вес ионитов устанавливают замером в цилиндре объема, занимаемого заранее взвешенной навеской ионита.
Полной емкостью поглощения ионита называется количество катиона или аниона, поглощаемого 1 г ионита. Емкость поглощения выражается в миллиграмм-эквивалентах на 1 г абс. сухого ионита.
Для определения емкости поглощения ионитов в Динамических условиях пользуются стеклянными трубками (колонками) с внутренним диаметром 22 мм и высотой 500 мм, в нижней части которых впаяны стеклянные сетки с отверстиями диаметром 0,5 мм. Навеску ионита, соответствующую, например, 30 г абс. сухого материала, после обработки ее дистиллированной водой переводят в колонку.
Подготовка колонки для пропускания исследуемого раствора состоит в промывке ионита дистиллированной водой, регенерации, в зависимости от свойств ионита, раствором щелочи (углекислым натрием или аммиаком) - для анионита - или серной кислотой - для катионита - и последующей промывке водой до полного удаления регенерационных растворов.
Регенерация ионитов считается законченной, когда показатель реакции выходящего регенерационного раствора становится равным показателю реакции исходного раствора. Скорость пропускания раствора регулируют таким образом, чтобы в течение 1 мин проходило 20 мл жидкости. Опыты показали, что изменение скорости пропускания раствора в пределах 5-20 мл в минуту не влияет на емкость поглощения. Ионы раствора взаимодействуют с активной группой ионита весьма быстро.
Для определения емкости поглощения катионитов по чистым реактивам применялся 0,1 н. раствор уксуснокислого калия, так как в сахарных соках катионы калия преобладают. Емкость поглощения анионитов определяли по 0,1 н. раствору уксусной кислоты.
Техника определения полной емкости поглощения ионита состоит в следующем. Через колонку, заполненную отвешенным количеством ионита, пропускают 0,1 н. раствор уксуснокислого калия (для оценки катионита) до тех пор, пока не прекратится поглощение иона калия. В процессе прохождения раствора отбирают порции выходящего из колонки элюата (например, по 300 мл) и определяют в них титрованием количество выделившейся уксусной кислоты, что эквивалентно количеству поглощенного калия. При полном насыщении катионита калием содержание уксусной кислоты в последней порции выходящего раствора не будет обнаружено, что и определяет собой момент окончания пропускания раствора уксуснокислого калия. Зная количество пропущенного раствора уксуснокислого калия и суммарное содержание уксусной кислоты, подсчитывают количество калия (в миллиграмм-эквивалентах), поглощенное 1 г ионита.
Емкость поглощения анионитов определяют пропусканием уксусной кислоты.
Для установления степени поглощения ионитами отдельных несахаристых веществ пропускают через колонку с 30 г абс. сухого ионита 500 мл искусственного сахарного раствора, приготовленного из рафинада и мелассы постоянного состава. При испытании различных марок ионитов качественный состав исходного сахарного раствора, подвергшегося очистке, характеризовался следующими показателями: содержание сухих веществ 14,2-15,2%; доброкачественность 89,1-90,7%; рН 6,2-6,9; содержание золы 0,37-0,44%, общего азота - 0,071-0,87%; цветность 135 -143 ед. Шт на 100 частей сухих веществ.
Результаты исследований отдельных марок катионитов и анионитов приводятся в табл. 59.
Емкость поглощения ионитов - наиболее важный показатель, определяющий эффективность применения ионитов в сахарной промышленности. Чем выше емкость поглощения несахаристых веществ ионитами и чем большее количество сока можно очистить в течение одного цикла, тем меньше разжижение сока и расход реактивов на регенерацию ионитов.
Первой операцией, которой должен быть подвергнут испытываемый ионит, является ситовый анализ, устанавливающий процентное соотношение различных фракций. Для этого применяют сита с отверстиями диаметром от 0,25 до 3 мм. Зерна ионитов величиной 0,75-1 мм являются наиболее подходящими. При применении более мелких зерен затрудняется прохождение сока через слой ионитов, а более крупные зерна замедляют процесс обмена.
Для определения влажности ионитов их высушивают до постоянного веса при температуре 95-100°С. Объемный вес ионитов устанавливают замером в цилиндре объема, занимаемого заранее взвешенной навеской ионита.
Полной емкостью поглощения ионита называется количество катиона или аниона, поглощаемого 1 г ионита. Емкость поглощения выражается в миллиграмм-эквивалентах на 1 г абс. сухого ионита.
Для определения емкости поглощения ионитов в Динамических условиях пользуются стеклянными трубками (колонками) с внутренним диаметром 22 мм и высотой 500 мм, в нижней части которых впаяны стеклянные сетки с отверстиями диаметром 0,5 мм. Навеску ионита, соответствующую, например, 30 г абс. сухого материала, после обработки ее дистиллированной водой переводят в колонку.
Подготовка колонки для пропускания исследуемого раствора состоит в промывке ионита дистиллированной водой, регенерации, в зависимости от свойств ионита, раствором щелочи (углекислым натрием или аммиаком) - для анионита - или серной кислотой - для катионита - и последующей промывке водой до полного удаления регенерационных растворов.
Регенерация ионитов считается законченной, когда показатель реакции выходящего регенерационного раствора становится равным показателю реакции исходного раствора. Скорость пропускания раствора регулируют таким образом, чтобы в течение 1 мин проходило 20 мл жидкости. Опыты показали, что изменение скорости пропускания раствора в пределах 5-20 мл в минуту не влияет на емкость поглощения. Ионы раствора взаимодействуют с активной группой ионита весьма быстро.
Для определения емкости поглощения катионитов по чистым реактивам применялся 0,1 н. раствор уксуснокислого калия, так как в сахарных соках катионы калия преобладают. Емкость поглощения анионитов определяли по 0,1 н. раствору уксусной кислоты.
Техника определения полной емкости поглощения ионита состоит в следующем. Через колонку, заполненную отвешенным количеством ионита, пропускают 0,1 н. раствор уксуснокислого калия (для оценки катионита) до тех пор, пока не прекратится поглощение иона калия. В процессе прохождения раствора отбирают порции выходящего из колонки элюата (например, по 300 мл) и определяют в них титрованием количество выделившейся уксусной кислоты, что эквивалентно количеству поглощенного калия. При полном насыщении катионита калием содержание уксусной кислоты в последней порции выходящего раствора не будет обнаружено, что и определяет собой момент окончания пропускания раствора уксуснокислого калия. Зная количество пропущенного раствора уксуснокислого калия и суммарное содержание уксусной кислоты, подсчитывают количество калия (в миллиграмм-эквивалентах), поглощенное 1 г ионита.
Емкость поглощения анионитов определяют пропусканием уксусной кислоты.
Для установления степени поглощения ионитами отдельных несахаристых веществ пропускают через колонку с 30 г абс. сухого ионита 500 мл искусственного сахарного раствора, приготовленного из рафинада и мелассы постоянного состава. При испытании различных марок ионитов качественный состав исходного сахарного раствора, подвергшегося очистке, характеризовался следующими показателями: содержание сухих веществ 14,2-15,2%; доброкачественность 89,1-90,7%; рН 6,2-6,9; содержание золы 0,37-0,44%, общего азота - 0,071-0,87%; цветность 135 -143 ед. Шт на 100 частей сухих веществ.
Результаты исследований отдельных марок катионитов и анионитов приводятся в табл. 59.