Ионитный метод очистки мелассы
25-04-2017, 19:41
Необходимо в ближайшее время широкое развитие производства в России глутаминовой кислоты и бетаина, которые имеют большое значение в медицине и в питании.
Одним из важнейших действий глутаминовой кислоты в организме человека является связывание аммиака, который с глутаминовой кислотой образует глутамин. Дело в том, что при распаде аминокислот и белков в тканях организма всегда появляется аммиак, который весьма токсичен для центральной нервной системы. Глутаминовая же кислота, связав столь вредный аммиак в глутамин, переносит его с кровью в почки, где аммиак вновь отщепляется и в виде солей аммония выводится из организма.
Это делает понятным важнейшее значение глутаминовой кислоты и глутамината натрия, например, для борьбы с утомляемостью, умственной недостаточностью детей, с неврозами, вообще с нервными и психическими заболеваниями.
Добавка в пищевые продукты около 0,2% глутамината натрия заметно улучшает их вкус, снижает утомляемость и улучшает самочувствие человека. Для массового потребления требуются огромные количества глутаминовой кислоты.
Хорошими источниками получения глутаминовой кислоты могли бы быть меласса сахарных заводов и глютен — отход кукурузокрахмального производства. В мелассе заводов Украины, по исследованиям Э.А. Гривцевой, содержится глутаминовой кислоты 3—8% на сухое вещество.
Удобный ионитный метод для получения глутаминовой кислоты и бетаина из мелассы был разработан Г. Б. Аймухамедовой, и даже в 1951 г. организовано опытное полузаводское производство на Кара-Балтинском спиртовом заводе.
Мелассу разбавляют до содержания 15—20% СВ и пропускают последовательно через ионитные реакторы: катионит КУ-2 и анионит ЭДЭ-10п. При этом на катионите задерживаются все минеральные катионы, а также бетаин и холин; на анионите вместе с прочими анионами остается глутаминовая и пироглутаминовая (пирролидонкарбоновая) кислоты.
При регенерации ионитов стараются выделить в довольно чистом виде растворы бетаина и глутаминовой и пироглутаминовой кислот. Для этого через катионит сначала пропускают 5%-ный раствор аммиака. Аммиак, как слабое основание, не вытесняет из катионита К', Na' и Са", а также и холин, но легко вытесняет более слабый, как основание, бетаин. Получают уже довольно чистый раствор бетаина. Катионит же в дальнейшем по удалении аммиака промыванием регенерируют, как обычно, раствором серной кислоты.
Аммиачный раствор бетаина выпаривают (улавливая аммиак), подкисляют соляной кислотой до pH 2,5—3,0, очищают активированным углем, фильтруют, добавляют соляной кислоты до pH 1,0 и далее сгущают в .вакуум-аппарате, причем уже получается кристаллическая кашка солянокислого бетаина («ацидол»). Его растворяют, очищают еще раз активированным углем, снова уваривают и кристаллизуют, промывают кристаллы спиртом.
Ацидол с успехом применяют вместо соляной кислоты при недостаточной кислотности желудочного сока.
При регенерации анионита ЭДЭ-10п раствором NaOH в первой, еще нейтральной фракции содержится почти вся глутаминовая и пироглутаминовая кислоты. Эту фракцию собирают отдельно, выпаривают до содержания 70—80% СВ (по рефрактометру), прибавляют соляную кислоту до pH 1 и еще избыток (по расчету) для образования хлоргидрата глутаминовой кислоты. Выпадает осадок солей, который отфильтровывают, а фильтрат разбавляют до 40% СВ (по рефрактометру) и подвергают гидролизу, выдерживая при температуре 95—100° С в течение 4—5 ч.
Дело в том, что большая часть глутаминовой кислоты находится в мелассе в виде пироглутаминовой (пирролидонкарбоновой) кислоты, которая, присоединяя воду (гидролиз в сильно кислой среде), переходит тоже в глутаминовую кислоту:
Гидролизат осветляют активированным углем, добавляют NaOH до pH 2,8—3,2 (изоэлектрическая точка глутаминовой кислоты) и кристаллизуют при температуре не выше 10° С. Для очистки его перекристаллизовывают с промежуточной обработкой активированным углем.
Для получения моноглутамината натрия сырец глутаминовой кислоты (без перекристаллизовывания) растворяют в растворе соды (pH доводят до 6,5), осветляют активированным углем, уваривают под разрежением и кристаллизуют.
Есть возможность также попутно получать холин (при регенерации катионита) и аспарагиновую кислоту (при регенерации анионита).
На опытном заводе при Кара-Балтинском спиртовом заводе прошедший через иониты и, таким образом, очищенный мелассовый раствор направляют на сбраживание по схеме спиртового завода.
На сахарных заводах это получение глутаминовой кислоты хорошо комбинируется и с сахарным производством.
Французская фирма Дегремон предлагает подвергать ионитной очистке не мелассу, а оттеки II и I продуктов трех продуктовой схемы, причем не все, а лишь большую часть. Оттеки разбавляют водой примерно до 25% СВ, раствор охлаждают (сначала до 22° С путем теплообмена с холодным, уже прошедшим через иониты раствором и, наконец, до 12° С посредством холодильной машины). Такое охлаждение предотвращает инверсию. Задержанную глутаминовую кислоту уже описанным способом выделяют при регенерации анионита (бетаин не выделяют) .
Очищенный на ионитах раствор оттеков (Ч = 95,6) возвращают в очищенный сок сахарного завода, повышая его чистоту на 1,5%. При этом в сок возвращаются и несахара, не поглощенные ионитами (редуцирующие вещества, арабан, пептоны и т. п.), но они не задерживаются в продуктах сахарного завода, а имеют выход с той частью оттеков, которая не проходит ионитной очистки, а идет на уваривание III продукта и дает немного мелассы. С ней и уходят эти незадержанные несахара. Таким образом, сахарный завод работает с установившимся постоянным составом продуктов. Завод производит глутаминовую кислоту, а выход сахара по свекле увеличивается примерно на 1,8% (соответственно снижаются потери его в мелассе).
Одним из важнейших действий глутаминовой кислоты в организме человека является связывание аммиака, который с глутаминовой кислотой образует глутамин. Дело в том, что при распаде аминокислот и белков в тканях организма всегда появляется аммиак, который весьма токсичен для центральной нервной системы. Глутаминовая же кислота, связав столь вредный аммиак в глутамин, переносит его с кровью в почки, где аммиак вновь отщепляется и в виде солей аммония выводится из организма.
Это делает понятным важнейшее значение глутаминовой кислоты и глутамината натрия, например, для борьбы с утомляемостью, умственной недостаточностью детей, с неврозами, вообще с нервными и психическими заболеваниями.
Добавка в пищевые продукты около 0,2% глутамината натрия заметно улучшает их вкус, снижает утомляемость и улучшает самочувствие человека. Для массового потребления требуются огромные количества глутаминовой кислоты.
Хорошими источниками получения глутаминовой кислоты могли бы быть меласса сахарных заводов и глютен — отход кукурузокрахмального производства. В мелассе заводов Украины, по исследованиям Э.А. Гривцевой, содержится глутаминовой кислоты 3—8% на сухое вещество.
Удобный ионитный метод для получения глутаминовой кислоты и бетаина из мелассы был разработан Г. Б. Аймухамедовой, и даже в 1951 г. организовано опытное полузаводское производство на Кара-Балтинском спиртовом заводе.
Мелассу разбавляют до содержания 15—20% СВ и пропускают последовательно через ионитные реакторы: катионит КУ-2 и анионит ЭДЭ-10п. При этом на катионите задерживаются все минеральные катионы, а также бетаин и холин; на анионите вместе с прочими анионами остается глутаминовая и пироглутаминовая (пирролидонкарбоновая) кислоты.
При регенерации ионитов стараются выделить в довольно чистом виде растворы бетаина и глутаминовой и пироглутаминовой кислот. Для этого через катионит сначала пропускают 5%-ный раствор аммиака. Аммиак, как слабое основание, не вытесняет из катионита К', Na' и Са", а также и холин, но легко вытесняет более слабый, как основание, бетаин. Получают уже довольно чистый раствор бетаина. Катионит же в дальнейшем по удалении аммиака промыванием регенерируют, как обычно, раствором серной кислоты.
Аммиачный раствор бетаина выпаривают (улавливая аммиак), подкисляют соляной кислотой до pH 2,5—3,0, очищают активированным углем, фильтруют, добавляют соляной кислоты до pH 1,0 и далее сгущают в .вакуум-аппарате, причем уже получается кристаллическая кашка солянокислого бетаина («ацидол»). Его растворяют, очищают еще раз активированным углем, снова уваривают и кристаллизуют, промывают кристаллы спиртом.
Ацидол с успехом применяют вместо соляной кислоты при недостаточной кислотности желудочного сока.
При регенерации анионита ЭДЭ-10п раствором NaOH в первой, еще нейтральной фракции содержится почти вся глутаминовая и пироглутаминовая кислоты. Эту фракцию собирают отдельно, выпаривают до содержания 70—80% СВ (по рефрактометру), прибавляют соляную кислоту до pH 1 и еще избыток (по расчету) для образования хлоргидрата глутаминовой кислоты. Выпадает осадок солей, который отфильтровывают, а фильтрат разбавляют до 40% СВ (по рефрактометру) и подвергают гидролизу, выдерживая при температуре 95—100° С в течение 4—5 ч.
Дело в том, что большая часть глутаминовой кислоты находится в мелассе в виде пироглутаминовой (пирролидонкарбоновой) кислоты, которая, присоединяя воду (гидролиз в сильно кислой среде), переходит тоже в глутаминовую кислоту:
Гидролизат осветляют активированным углем, добавляют NaOH до pH 2,8—3,2 (изоэлектрическая точка глутаминовой кислоты) и кристаллизуют при температуре не выше 10° С. Для очистки его перекристаллизовывают с промежуточной обработкой активированным углем.
Для получения моноглутамината натрия сырец глутаминовой кислоты (без перекристаллизовывания) растворяют в растворе соды (pH доводят до 6,5), осветляют активированным углем, уваривают под разрежением и кристаллизуют.
Есть возможность также попутно получать холин (при регенерации катионита) и аспарагиновую кислоту (при регенерации анионита).
На опытном заводе при Кара-Балтинском спиртовом заводе прошедший через иониты и, таким образом, очищенный мелассовый раствор направляют на сбраживание по схеме спиртового завода.
На сахарных заводах это получение глутаминовой кислоты хорошо комбинируется и с сахарным производством.
Французская фирма Дегремон предлагает подвергать ионитной очистке не мелассу, а оттеки II и I продуктов трех продуктовой схемы, причем не все, а лишь большую часть. Оттеки разбавляют водой примерно до 25% СВ, раствор охлаждают (сначала до 22° С путем теплообмена с холодным, уже прошедшим через иониты раствором и, наконец, до 12° С посредством холодильной машины). Такое охлаждение предотвращает инверсию. Задержанную глутаминовую кислоту уже описанным способом выделяют при регенерации анионита (бетаин не выделяют) .
Очищенный на ионитах раствор оттеков (Ч = 95,6) возвращают в очищенный сок сахарного завода, повышая его чистоту на 1,5%. При этом в сок возвращаются и несахара, не поглощенные ионитами (редуцирующие вещества, арабан, пептоны и т. п.), но они не задерживаются в продуктах сахарного завода, а имеют выход с той частью оттеков, которая не проходит ионитной очистки, а идет на уваривание III продукта и дает немного мелассы. С ней и уходят эти незадержанные несахара. Таким образом, сахарный завод работает с установившимся постоянным составом продуктов. Завод производит глутаминовую кислоту, а выход сахара по свекле увеличивается примерно на 1,8% (соответственно снижаются потери его в мелассе).