Определение подвижных форм азота методом Тюрина и Кононовой
18-08-2016, 16:35
Метод основан на обработке почвы на холоду 0,5 н раствором серной кислоты и на последующем определении общего количества азота, перешедшего в вытяжку. Определяемый подвижный азот включает как минеральные, так и легко гидролизуемые органические соединения азота.
20 г воздушносухой почвы, просеянной через сито в 1 мм, тщательно взбалтывают в течение 3 минут со 100 мл 0,5 н H2SO4 и оставляют на ночь (на 16—18 часов). Затем вытяжку фильтруют через сухой фильтр; в коническую колбу емкостью 100—150 мл берут 25- 50 мл прозрачного фильтрата, прибавляют для восстановления нитратов до аммиака 0,5 г смеси цинковой пыли с восстановленным железом (9 Zn : 1 Fe) и нагревают до кипения и полного растворения прибавленной смеси. Во избежание выбрасывания жидкости во время нагревания, колбочку закрывают воронкой. По охлаждении прибавляют 5 мл концентрированной H2SO4 (уд. в. 1,84) и выпаривают жидкость на этернитовой плитке до появления паров SO2 и побурения остатка. В остатке определяют азот микрохромовым методом по Тюрину. Для этого к остатку прибавляют 2,0 мл 20%-ного раствора хромовой кислоты, колбочку закрывают маленькой воронкой и кипятят энергично не менее 10 минут после появления в колбе густых белых паров (до полного позеленения жидкости). Затем колбе дают охладиться и переносят ее содержимое в другую коническую колбу на 200—250 мл, ополаскивая первую колбу дистиллированной водой. Общее количество жидкости должно быть 100—120 мл. К жидкости прибавляют 20 мл 50°о-ного NaOH, опускают кусочек цинка для равномерного кипения и аммиак отгоняют в приемник с 10—15 мл 0,02 н раствора H2SO4. Объем дистиллята должен составлять около 50 мл. Остаток несвязанной кислоты титруют 0,02 н NaOH в присутствии индикатора метилрота. Перед титрованием дистиллят необходимо предварительно прокипятить для удаления CO2.
1 мл, пошедший на связывание аммиака, 0.02 н H2SO4 соответствует 0,28 мг азота. При очень малом содержании подвижного азота определение последнего в дистилляторе производится колориметрически с реактивом Нейсслера.
Результаты выражают в мг азота на 1 кг воздушносухой почвы. Необходимо вводить поправку на холостое определение.
Авторы метода считают, что почвы, содержащие более 60 мг (на 1 кг почвы) определяемого по их методу азота, слабо нуждаются в азотных удобрениях; почвы, содержащие от 40—45 до 60 мг азота (на 1 кг почвы), характеризуются как средненуждающиеся в азоте, а почвы, содержащие менее 40 мг азота на 1 кг, относятся к сильно нуждающимся в азоте почвам.
Метод Тюрина и Кононовой в настоящее время не считается пригодным для всех почв, поэтому часто рекомендуется определение нитрификационной способности почвы по Кравкову.
20 г воздушносухой почвы, просеянной через сито в 1 мм, тщательно взбалтывают в течение 3 минут со 100 мл 0,5 н H2SO4 и оставляют на ночь (на 16—18 часов). Затем вытяжку фильтруют через сухой фильтр; в коническую колбу емкостью 100—150 мл берут 25- 50 мл прозрачного фильтрата, прибавляют для восстановления нитратов до аммиака 0,5 г смеси цинковой пыли с восстановленным железом (9 Zn : 1 Fe) и нагревают до кипения и полного растворения прибавленной смеси. Во избежание выбрасывания жидкости во время нагревания, колбочку закрывают воронкой. По охлаждении прибавляют 5 мл концентрированной H2SO4 (уд. в. 1,84) и выпаривают жидкость на этернитовой плитке до появления паров SO2 и побурения остатка. В остатке определяют азот микрохромовым методом по Тюрину. Для этого к остатку прибавляют 2,0 мл 20%-ного раствора хромовой кислоты, колбочку закрывают маленькой воронкой и кипятят энергично не менее 10 минут после появления в колбе густых белых паров (до полного позеленения жидкости). Затем колбе дают охладиться и переносят ее содержимое в другую коническую колбу на 200—250 мл, ополаскивая первую колбу дистиллированной водой. Общее количество жидкости должно быть 100—120 мл. К жидкости прибавляют 20 мл 50°о-ного NaOH, опускают кусочек цинка для равномерного кипения и аммиак отгоняют в приемник с 10—15 мл 0,02 н раствора H2SO4. Объем дистиллята должен составлять около 50 мл. Остаток несвязанной кислоты титруют 0,02 н NaOH в присутствии индикатора метилрота. Перед титрованием дистиллят необходимо предварительно прокипятить для удаления CO2.
1 мл, пошедший на связывание аммиака, 0.02 н H2SO4 соответствует 0,28 мг азота. При очень малом содержании подвижного азота определение последнего в дистилляторе производится колориметрически с реактивом Нейсслера.
Результаты выражают в мг азота на 1 кг воздушносухой почвы. Необходимо вводить поправку на холостое определение.
Авторы метода считают, что почвы, содержащие более 60 мг (на 1 кг почвы) определяемого по их методу азота, слабо нуждаются в азотных удобрениях; почвы, содержащие от 40—45 до 60 мг азота (на 1 кг почвы), характеризуются как средненуждающиеся в азоте, а почвы, содержащие менее 40 мг азота на 1 кг, относятся к сильно нуждающимся в азоте почвам.
Метод Тюрина и Кононовой в настоящее время не считается пригодным для всех почв, поэтому часто рекомендуется определение нитрификационной способности почвы по Кравкову.