Обесцвечивание сиропа костеугольной крупкой и активным углем
25-04-2017, 19:59
Костеугольную крупку (костяной уголь) получают на небольших заводах из костей животных. Кости предварительно дробят и обезжиривают каким-либо растворителем, например бензином. Затем их прокаливают без доступа воздуха в течение 8—12 ч при температуре 700° С, а потом охлаждают в стальных патронах. При прокаливании происходит процесс сухой перегонки, в результате которого из костей удаляется ряд органических веществ. Бесчисленные капиллярные костные каналы создают весьма развитую адсорбирующую поверхность. Часть органических веществ костей превращается в углерод, слой которого покрывает остов костей, состоящий в основном из фосфорнокислого кальция Са3(РО4)2.
Существует мнение, что формула Саю(Р04)5(ОН)2 в данном случае лучше соответствует действительности.
Прокаленную крупку измельчают до частиц размерами 5—15 мм. Крупка должна быть достаточно твердой и прочной, цвет ее черный без блеска (бархатный).
Если при прокаливании крупка соприкасается с кислородом, то часть углерода выгорает и ее цвет становится сероватый. Недостаточно прокаленная крупка имеет рыжеватый оттенок. Блестящая поверхность крупки свидетельствует о ее недостаточной пористости. Крупка, полученная из кости, содержащей много хряща, легко раздавливается, истирается и превращается в пыль.
Сироп, поступающий из клеровочных котлов, подают насосами в сборники сиропов, установленные перед костеугольными колонными адсорберами (в заводской практике их называли костеугольными фильтрами). Сборники устанавливают на отметке выше 20 м и на 8—10 м выше горловины костеугольных адсорберов (рис. 175). Такая высота обеспечивает поступление сиропов на адсорберы 1 самотеком под достаточным давлением, подверженным лишь очень небольшим колебаниям. Емкость отдельного сборника 2 должна быть не менее полуторной и не более двойной емкости клеровочного котла для того, чтобы предотвратить нежелательное застаивание сиропа в этих сборниках и перебои в его подаче на адсорбер. Сироп поступает в сборники сверху.
По пути от сборников к костеугольным адсорберам сироп подвергают фильтрации через мешочные фильтры 3, чтобы предотвратить «забивание» капилляров костяной крупки.
Для фильтрации целесообразно применять гравий с зернами размером 5—7 мм. При толщине слоя гравия 400—450 мм достаточно полно удаляются механические примеси и взвеси. Гравиевые фильтры во время работы могут быть герметически закрыты. Фильтры очищают по мере забивания их загрязнениями. Для очистки фильтров прекращают фильтрование сиропа и горячей водой, также проходящей сверху вниз, вытесняют сироп. Гравий, находящийся в фильтре, промывают от остатков сиропа до содержания сахара в промывной воде около 0,1%. Промывную воду направляют в сборник костеугольных промоев. Затем гравий очищают, не выгружая из фильтра, взмучивая его при помощи вертикальной мешалки, вделанной в фильтр. Одновременно снизу под слой гравия подают воду и пар. Взмученные механические примеси удаляются водой, вытекающей по чересной трубе сверху фильтра. Когда вытекающая вода перестает быть мутной, очистку фильтра считают закопченной.
Костеугольные колонные адсорберы представляют собой стальные вертикальные цилиндры (рис. 176) диаметром около 1 м, высотой 8— 10 м. Величина диаметра адсорбера не имеет технологического значения: за рубежом применяют адсорберы с диаметром и в 3 м.
У нас распространен адсорбер диаметром 1 м, так как в такой адсорбер удобно загружать и выгружать крупку и равномерно ее в нем распределять. Важное значение имеет высота адсорбера. Если адсорбер высокий, то приходится менее часто выгружать отработанную крупку. В начале работы адсорбера в основном адсорбируют верхние слои крупки. Затем, когда они насыщаются, сироп проходит через них почти не обесцвечиваясь, но в процессе адсорбции включаются средние слои крупки. В этот период нижние слои крупки мало воздействуют на сироп, сохраняя свою адсорбционную способность.
Понятно, что такое положение сохраняется тем дольше, чем больше высота адсорбера. Крупку выгружают для регенерации только, когда адсорбционная способность нижних слоев крупки становится недостаточной для обесцвечивания сиропа. Кроме того, большая высота адсорбера увеличивает длительность соприкосновения сиропа с крупкой. Возможна и такая работа, когда обрабатываемый «сироп последовательно пропускают через два адсорбера.
В верхней части костеугольного адсорбера имеется горловина с круглым загрузочным отверстием диаметром 350 мм, в нижней части сбоку — выгрузочное отверстие диаметром 400 мм. Оба отверстия при помощи винтовых прижимов плотно закрываются крышками с резиновыми уплотнениями. Через горловину адсорбера загружают крупку. Горловина адсорбера соединена с вертикальной трубой, которую называют колонкой. Перпендикулярно к колонке, т. е. в горизонтальном направлении, размещены трубы с кранами или вентилями для подвода различных сиропов, воды и пара. В колонке наверху или в крышке устанавливают краник для выпуска воздуха из адсорбера. Внутри адсорбера ниже выгрузочного отверстия помещена стальная решетка с отверстиями диаметром около 10 мм.
Трубопровод от дна адсорбера имеет тройниковое ответвление. По одной основной ветви вверх отходит обесцвеченный сироп. Эта ветвь иногда сообщается с дополнительной ветвью, по которой сироп может быть направлен в другой адсорбер с более активной крупкой для последовательной очистки.
У верхнего конца трубопровода, отводящего обесцвеченный сироп, дополнительно помещают контрольный войлочный фильтр сравнительно небольших размеров. Он задерживает мелкие частицы крупки, увлеченные сиропом, который, проходя снизу вверх, фильтруется через слой войлока. Ветвь трубопровода, идущая вниз, снабжена краном и служит для отвода воды и пара. Перед войлочным фильтром устанавливают кран, при помощи которого регулируют скорость фильтрации.
Обесцвеченные сиропы по выходе из войлочных фильтров направляют в открытые, удобные для наблюдения желоба, а по ним — в сборники соответствующих сиропов. Цикл работы костеугольного адсорбера состоит из ряда последовательных операций.
Прежде всего адсорбер должен быть соответствующим образом подготовлен. Промывают водой нижнюю часть костеугольного адсорбера для того, чтобы зерна крупки и другие загрязнения при последующей работе не попали в отводной трубопровод. Затем производят «подрядку» фильтра. Устанавливают решетку и сверху застилают ее холщовой салфеткой, которую плотно прижимают к стенкам адсорбера, насыпают 60—80 кг отсеянной крупки, равномерно распределяют ее по салфетке, заворачивают края салфетки и закрывают ими крупку. «Подрядка» адсорбера должна предотвращать попадание мелких частиц крупки в отводящий трубопровод.
Затем плотно закрывают выгрузочное отверстие, а также спускной кран. Через верхний загрузочный люк насыпают хорошо отсеянную крупку (слоем около 0,5 м), набрав адсорбер водой на одну треть, загружают его крупкой и закрывают верхней крышкой. Вода улучшает распределение крупки в адсорбере и предотвращает возникновение угольной пыли. После этого адсорбер наполняют водой до появления ее из воздушного краника, который затем закрывают. Открывают спускной кран и пропаривают адсорбер через паровой кран у колонки паром с давлением 2—3 ат (0,2—0,3 Мн/м2). Крупку пропаривают до момента, когда из спускного крана пойдет сухой пар, это свидетельствует о том, что она достаточно прогрелась и, что из адсорбера вытеснена вода. Спускной кран закрывают. Адсорбер готов к набору.
Во время набора адсорбера сиропом загрузочное отверстие должно быть открыто, чтобы удалить из него воздух. Последние порции сиропа добавляют уже при закрытой верхней крышке и лишь при открытом воздушном кранике, который закрывают при появлении в нем сиропа.
Концентрация первых порций обесцвеченного сиропа меньше, чем концентрация сиропа, идущего на адсорбер, так как они разжижены водой, образовавшейся из пара, сконденсировавшегося в адсорбере. Разжиженный сироп называют «отбором». Его направляют на клеровку. Только когда сироп достигает концентрации 60% сухих веществ (СВ), его направляют в производство. Через некоторое время (обычно через 4 суток) крупка перестает обесцвечивать сироп. Цветность его приближается к цветности сиропа, поступающего на адсорбер.
Крупку «оживляют», регенерируют вне адсорбера. Между кусочками крупки и в ее капиллярах находится сироп, который необходимо удалить, во-первых, во избежание потерь сахара и, во-вторых, для предварительного освобождения капилляров. Крупку промывают горячей водой (95°С), подводя ее через колонку над адсорбером. Промойная вода движется примерно с той же скоростью, какую раньше придавали сиропу, во избежание взмучивания крупки. Промой с концентрацией до 60% СВ направляют вслед за сиропом, промой с концентрацией до 5% СВ — на клеровку рафинадного сиропа, что обеспечивает им повторную обработку крупкой. Остальные промой направляют для клерования песка I продукта. Крупку промывают до концентрации сахара в промывной воде 0,2—0,3%, когда дальнейшее промывание прекращают. Воду из адсорбера спускают в контрольный приемник. Среднюю пробу перед спуском воды в канаву контролируют по концентрации сахара. Затем выгружают крупку через боковой нижний люк.
Адсорбирующую способность крупки восстанавливают термической ее обработкой (прокаливанием). Предварительно регенерируемую крупку подвергают выварке в кипящей воде с целью некоторой десорбции, т. е. удаления растворимых веществ, адсорбированных крупкой. Крупку обычно вываривают в пропарнике, который представляет собой вертикальный стальной цилиндр диаметром около 1 м и высотой 2 м. Пропарник снабжен верхним загрузочным люком и нижним боковым для выгрузки крупки. Внутри пропарника на расстоянии около 20 см от днища установлена решетка.
Перед загрузкой пропарника решетку покрывают салфеткой, на которой размещают регенерируемую крупку, и наполняют ею пропарник доверху. Затем набирают пропарник водой температурой 90—95° С, пускают под решетку пар и доводят воду до кипения. Крупку вываривают в воде в течение 1—2 ч, затем промывают проточной горячей водой в течение 3—4 ч (при этом цветность промоя должна быть равна цветности промывной воды).
После промывки спускают воду и подвергают крупку пропариванию до тех пор, пока из спускной трубы пойдет сухой пар. Затем крупку выгружают из пропарника. В ней обычно все еще содержится 16—18% влаги.
Термическое регенерирование крупки заключается в ее прокаливании без доступа воздуха. Так как загрязнения, от которых нужно освободить капилляры крупки, не так прочно соединены с ней, да и количество их невелико, прокаливание проводят при температуре около 500° С в течение 1 ч. При этом происходит перегонка органических сухих веществ, адсорбированных крупкой. Капилляры крупки освобождаются от загрязнений и снова становятся способными к адсорбции.
Повышение температуры прокаливания может привести к перекалу крупки, которая в этом случае имеет блестящую поверхность и хуже адсорбирует. Кроме того, при этом может возникнуть диссоциация СаСО3, содержащегося в крупке, на СаО и СО2. При этом СаО в дальнейшем может попасть в сиропы, увеличить содержание кальциевых солей в них, повысить щелочность и окрашенность. Снижение температуры в некоторых пределах увеличивает длительность прокаливания.
Существуют костокальные печи различных систем. Независимо от системы во всех печах (рис. 177) имеются следующие основные части: вертикально установленные калильные патроны, кирпичная обмуровка, охватывающая калильные патроны и создающая дымоходы между ними и обмуровкой; топка, в которой сжиганием топлива получают горячие газы, омывающие калильные патроны. В топке сжигают твердое топливо либо газ, который иногда получают в собственном газогенераторе. Устройство для подсушивания крупки 1 размещают над калильными патронами, а холодильные патроны 3 — под ними.
Имеются приспособления для спуска прокаленной крупки из патронов и труба для отвода топочных газов. Газы из топки перемещаются по дымоходам снизу вверх, в то время как крупка в патронах перемещается сверху вниз, т. е. противоточно газам.
Крупка, обработанная сухим паром, содержит 16—18% воды. Ее подсушивают до содержания воды 4—7%. Подсушивание крупки может быть осуществлено при движении ее сверху вниз по вертикальным каналам, обогреваемым через стальные стенки противоточно отходящими газами, которые затем удаляют в атмосферу. В каналы вставлены стальные пластины, выполненные как жалюзи. По ним крупка пересыпается сверху вниз.
Калильные патроны, в которые поступает уже подсушенная крупка, изготовляют из чугуна. Высота их 3 м. Сечение калильных патронов сплющенное, чтобы обеспечить более равномерное прогревание всей массы крупки в патроне. Ширина меньшей оси сечения 9 см, большей оси — 45 см. К нижней части калильных патронов примыкают вертикальные холодильные патроны с таким же сечением. Их изготовляют из тонкой (3—4 мм) стали. Снаружи они омываются воздухом помещения. В них крупка охлаждается. Горячая крупка может окисляться при соприкосновении с кислородом воздуха при выгрузке ее из патронов.
Чтобы предотвратить попадание воздуха в крупку, нижние отверстия патронов должны быть плотно закрыты. Лишь через определенные промежутки времени затвор у нижнего конца холодильного патрона открывают и выпускают соответствующее количество регенерированной крупки.
Хорошо термически обработанная крупка имеет матово-черный цвет и сильно прилипает к влажной руке.
При прокаливании крупки удаляются только органические адсорбированные вещества. Вещества неорганические отчасти удаляются при промывании и пропаривании крупки. Но часть неорганических адсорбированных веществ, главным образом соли кальция (CaSО4 и СаСО3), крепко удерживается капиллярами крупки. От прокаливания к прокаливанию количество их нарастает и создает устойчивое забивание капилляров. Наличие гипса (CaSО4) нежелательно еще и потому, что при прокаливании крупки он может реагировать с содержащимся в ней углеродом и образовать сульфид кальция и окись углерода CaSО4 + 4С ? CaS + 4СО. Сульфид кальция в свою очередь может с солями железа образовать сернистое железо, придающее обесцвечиваемым сиропам сероватый оттенок. Образование же окиси углерода нежелательно, потому что означает уменьшение содержания углерода в крупке и понижение ее обесцвечивающей способности.
Из изложенного выше становится понятным, что, кроме термической регенерации, необходимо проводить химическую регенерацию. Ее осуществляют приблизительно через каждые 10 термических регенераций.
Если для удаления адсорбированного СаСО3 достаточно обработки одной лишь соляной кислотой, то для удаления CaSО4 требуется обработка сначала щелочью и затем кислотой. Химизм удаления CaSО4 рассмотрен в связи с вывариванием выпарки, а потому здесь на нем останавливаться не будем. Тут же необходимо указать, что сода не только действует на CaSО4, но также способствует освобождению крупки от адсорбированных органических веществ. Дело в том, что сила адсорбции крупки ослабевает с повышением pH. Поэтому регенерирующий раствор соды оказывается интенсивно окрашенным органическими веществами, которые он удаляет.
Крупку обрабатывают щелочью, обычно кальцинированной содой (Na2CО3) в пропарниках или особых чанах. Расход безводной кальцинированной соды на регенерацию около 10 кг на 1 т угля; если применять каустическую соду (NaOH), то ее потребуется 8 кг.
Крупку, которую направляют на химическое регенерирование, предварительно подвергают выварке горячей водой. После спуска воды в пропарник или особый чан вводят раствор соды, затем его набирают водой не более чем на 3/4 по объему и воду кипятят при помощи барботера. Выварку с содой проводят 1,5—2 ч. Затем спукают щелок и промывают крупку горячей (85—90° С) проточной водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Промывка длится 4—6 ч. Затем крупку обрабатывают технической соляной кислотой. На дно чана, изготовленного из дерева или из кислотоупорного чугуна, емкостью 5 м3 укладывают барботер, над ним помещают деревянную решетку. В середине решетки устанавливают вертикальную деревянную трубу (высота ее соответствует высоте чана), по которой циркулирует кислотный раствор при кипении.
Нельзя допускать, чтобы соляная кислота реагировала с углекислым кальцием, входящим в состав крупки, из опасения разрушить ее остов. Поэтому по мере загрузки чана крупкой одновременно вводят уже разбавленную (например, до концентрации 2—3%) соляную кислоту. Высота слоя раствора над загруженной крупкой должна быть около 10 см. При помощи барботируемого пара кипятят крупку около часа, наблюдая за тем, чтобы в чане поддерживалась циркуляция кислоты. Кислотный раствор затем спускают из чана и крупку промывают в периодически сменяемой горячей (85—90° С) воде до тех пор, пока прекратится вымывание из крупки хлористых солей.
Химически регенерированную крупку направляют на очередную термическую регенерацию.
В процессе всевозможных перемещений и обработок часть костяного угля измельчается, превращается в угольную пыль, которая может нарушить нормальную работу костеугольных адсорберов, а также проникнуть в обесцвеченные сиропы, загрязняя в дальнейшем сахар. Поэтому костяной уголь подвергают обеспыливанию.
Существуют два способа обеспыливания — сухой или мокрый. Первый из них — способ сухого обеспыливания — осуществляется в соответствующем аппарате. В нем часть мелкой крупки отсеивают через сито с отверстиями диаметром 1,5 мм, а часть еще более мелкой, действительно пыли, отсасывается вентилятором в то время, когда вся масса сухой крупки, проделывая зигзагообразный путь, пересыпается с полки на полку.
Мокрый способ обеспыливания крупки осуществляется в горизонтальном вращающемся цилиндрическом барабане, снабженном внутри винтовой ситчатой лентой. Обеспыливание производится водой, движущейся в барабане в противотоке с очищаемой крупкой. Воде сообщают скорость, достаточную для увлечения угольной пыли, но позволяющей основной массе крупки перемещаться вращающейся лентой барабана в противоположном направлении.
Обычно нормируют скорость протекания сиропов через крупку, выражая ее количеством сиропа в литрах, протекающего через 1 т крупки в 1 мин. Эта величина обратно пропорциональна длительности воздействия крупки на сироп. Для различных сиропов назначают несколько различные скорости фильтрации — примерно 3—4 л/(мин*т).
Примем, что общее количество сиропов, обесцвечиваемых на рафинадном заводе, равно 310% к массе рафинада и, следовательно, на 100 кг рафинада, перерабатываемых в сутки, приходится 310 кг сиропов. Пусть их плотность равна 1,3. В минуту должно быть обесцвечено
При средней скорости протекания сиропа 3 л/(мин*т) на станции адсорберов должно находиться 0,166*1000/3 = 55 кг крупки, т. е. 55% к перерабатываемому рафинаду. Длительность нахождения сиропа в адсорбере около 3 ч. Учитывая время, когда крупка подвергается регенерации, можно принять, что на станции адсорберов должно быть ее около 65% к количеству рафинада, перерабатываемого в сутки.
Принимая за длительность работы заряженного адсорбера 4 суток, найдем, что количество крупки, направляемой на регенерацию, составляет 55:4 = 14% к массе перерабатываемого рафинада. Потери крупки при регенерации (в виде мелочи и т. д.), а следовательно, и расход свежей крупки принимают равным 0,3%. Фактически в ряде случаев он больше.
В заключение следует отметить, что до самого последнего времени и у нас, и за рубежом костеугольная крупка является основным адсорбентом в рафинадном производстве. Ее преимущества следующие:
- при правильной эксплуатации и хорошем качестве крупки получается вполне достаточный эффект обесцвечивания сиропов, например, 50% и даже 80%;
- крупка удаляет не только красящие вещества, но и некоторые неорганические, в частности весьма нежелательные в производстве кальциевые соли;
- при использовании крупки иногда удается обойтись без тщательной предварительной фильтрации;
- крупка позволяет работать с сиропами высокой концентрации до 72% СВ.
При почти полуторавековой эксплуатации костеугольной адсорбции ее тщательно отработали во всех деталях и сделали очень надежной в работе.
Вместе с тем крупке присущи весьма серьезные недостатки: установка громоздка (десятки адсорберов и регенерационная печь — костокальня с весьма большими габаритами). Сложная система транспортных устройств для перемещения больших количеств крупки;
исключительно тяжелые условия труда. Высокая температура вследствие того, что приходится работать с горячими сиропами, и вследствие наличия печей в костокальном отделении. Воздух запылен крупкой;
крупку вырабатывают из костей животных, т. е. из очень разнохарактерного сырья, переменного качества и свойств. Поэтому крупка плохо поддается стандартизации, ее качество подвержено значительным колебаниям, что отрицательно сказывается на поточности производства. Понятно поэтому, что не прекращаются поиски иных адсорбентов для рафинадной промышленности.
По приемам эксплуатации к крупке наиболее близок активный гранулированный уголь марок АГС (активный гранулированный сахарный) с насыпной плотностью 0,4—0,45. Его готовят из бурого угля, торфа и другого сырья методом парогазовой активации и выпускают в виде гранул размером 1—5 мм.
Такая структура позволяет применять гранулированный уголь в костеугольных адсорберах обычной высоты. Относительная активная поверхность гранулированного угля в несколько раз превышает таковую у крупки. Отсюда понятен высокий коэффициент обесцвечивания (60—90% для рафинадных сиропов и 50—60% для сиропов продуктовых) и значительно большая длительность работы адсорберов (15—20 суток на рафинадных сиропах и 10—15 суток на продуктовых сиропах).
Удлинение цикла работы адсорберов дает возможность сократить затраты труда, расход горячей воды, потери угля при регенерации по сравнению с крупкой.
Скорость протекания сиропа через свежий гранулированный уголь 8 л/(мин*т). Для регенерированного угля она значительно увеличивается — достигает 15 л/(мин*т) при сиропах с концентрацией около 60% СВ.
Приходится применять особые меры для улучшения дренажа в высоких адсорберах. Для «подрядки» адсорбера иногда применяли березовые ветки. Также их укладывали и сверху адсорберов. Возрастает роль предварительной фильтрации, причем применение наполнителей становится особенно желательным. Гранулированный уголь имеет тенденцию снижать pH, т. е. увеличивать кислотность обесцвеченных сиропов. Для устранения этого явления в некоторых случаях вводят соду в количестве 3—5 кг на 1 т угля, т. е. 30—40 кг на 1000 ц рафинада.
На Одесском рафинадном заводе для термической регенерации гранулированного угля успешно применяют вращающуюся печь, подобную печи для высушивания жома. Длина барабана этой печи 10,8 м, диаметр — 1,6 м. Внутри барабан печи выложен огнеупорным кирпичом. Каких-либо пересыпающих устройств нет. Барабан наклонен на 1—1,5° в сторону выхода регенерированного угля.
В отличие от жомосушилок печь работает по принципу противотока. Гранулированный уголь прокаливают смесью горячих (850° С) топочных газов от сжигания мазута и перегретого водяного пара.
На регенерацию направляют уголь из пропарников, подсушенный до влажности 20%. Температура в зоне регенерации в печи 650—800° С. Регенерированный уголь из барабана печи выгружают через турникет, затем охлаждают холодной водой. Перед поступлением в адсорберы уголь просеивают, при этом мелкие фракции (менее 2 мм) и пыль удаляются. Длительность термической регенерации гранулированного угля во вращающейся печи была равна 30—40 мин вместо 3,5—4 ч в обычных костокальных печах. При опытной регенерации потери угля составляют около 15% к его массе. Полагают, что при установившейся работе потери снизятся до 5—8%. Количество угля, подлежащего регенерации, составит около 1 % к массе рафинада. Считают, что общий расход угля можно принять равным ориентировочно около 0,1% к массе рафинада.
В некоторых случаях с гранулированным углем работали подвергая его одной лишь десорбции при помощи горячей воды и химической регенерации содой. Эти операции проводили в самом адсорбере, не выводя из него гранулированный уголь.
Имеются сведения о том, что за рубежом крупку и гранулированный уголь применяют в непрерывном противотоке. Адсорбент непрерывно вводят в верхнюю часть высокой колонны и выводят снизу ее. Он перемещается под действием собственного веса. Обрабатываемый сироп непрерывно движется в обратном направлении. При описанном методе работы исключается слеживание крупинок адсорбента, они лучше и больше адсорбируют.
Довольно широкое распространение в нашей рафинадной промышленности и особенно в рафинадных цехах свеклосахарных заводов получили активные угли в виде мелкого порошка. Марки и методы приготовления этих углей были рассмотрены выше. Одно из основных достоинств активных углей заключается в простоте оборудования при их применении, которое не идет ни в какое сравнение с громоздким оборудованием костеугольной адсорбции. Активный уголь типа норит, который может подвергаться термической регенерации в особых горизонтальных, не очень громоздких печах, распространения у нас не получил. В основном наша промышленность применяет активный уголь типа карборафина.
Высокая активность карборафина, примерно в 10 раз превышающая активность крупки, позволяет достигать достаточных результатов обесцвечивания при расходе угля 0,25—0,5% к массе рафинируемого сиропа. Отработанный карборафин после двукратного последовательного, а часто и после однократного использования выводят из завода, не регенерируя. Карборафин применяют обычно «в мешалке». Суспензию карборафина с содержанием около 20% сухих веществ готовят в особой мешалке. Набирают ее подогретой водой и затем осторожно всыпают карборафин, который перед этим иногда увлажняют при температуре 90° С. Суспензию перемешивают 15—20 мин. Затем насос подает суспензию в сборник с мешалкой, откуда она поступает через дозатор в котлы для смешения с обрабатываемым сиропом. Перемешивание, обеспечивающее нужный контакт, длится 10—15 мин при температуре 80° С. Затем сироп профильтровывают на фильтрпрессах. Эта фильтрация, помимо отделения активного угля, в некоторой степени увеличивает достигаемое обесцвечивание, так как уголь как бы работает «в слое», осуществляя дополнительный более тесный контакт с сиропом.
Первые порции сиропа, выходящие из фильтрпресса, содержат частички угля, поэтому их возвращают в котел. Особенно неприятно прохождение частичек угля при дальнейшей фильтрации, когда на ткани плиты уже отложился слой угля. Эти частички могут попасть и в рафинад. Поэтому фильтры нужно держать под контролем и немедленно закрывать краники плит, из которых идет мутный сироп. Важна также дополнительная контрольная фильтрация через «мешочные» фильтры либо через патронные фильтры. Особо целесообразно контрольную фильтрацию проводить с кизельгуром (точнее его называть диатомитом) «в слое» или «в мешалке».
Пыль карборафина может распространяться по заводу. Во избежание этого следует работать с карборафином в изолированном помещении. Весьма нежелательны вибрация и иные сотрясения карборафиновых фильтрпрессов, так как при этом уголь может попасть в сироп. При помощи карборафина достигают в заводских условиях эффекта обесцвечивания сиропов 40—45%. В лабораторных условиях легко достигают эффекта и в 80%.
Карборафин в большей мере, чем крупка, чувствителен к взвешенным (суспендированным) загрязнениям в сиропе, подаваемом на очистку. Хотя его обесцвечивающее действие и не прекращается при этом полностью, но все же оно довольно резко уменьшается. Поэтому при применении карборафина весьма желательна предварительная фильтрация через кизельгур. При ной может быть сокращен расход карборафина.
При работе с карборафином приходится иметь сиропы меньшей концентрации, например для 1-го рафинадного сиропа 54—56% СВ. Только в случае переработки сахара-песка высокого качества концентрацию можно повысить.
Карборафин, которым обработали клере или сироп I рафинада, может еще адсорбировать красящие вещества из сиропа II рафинада или продуктовых сиропов. Поэтому для лучшего использования карборафина считают целесообразным его последовательное применение. Так, в рафинадных цехах сахаро-песочных заводов, где работают обычно с двумя рафинадными утфелями, можно применять карборафин, например, по следующей схеме.
Клере обрабатывают свежей суспензией карборафина. Суспензию отфильтрованного карборафина направляют на осветление 1-го рафинадного сиропа. Так как последнего намного больше, чем клерса, то добавляют свежий карборафин. Отфильтрованный карборафин можно применить для обесцвечивания 2-го рафинадного сиропа. Его меньше, чем 1-го, и, следовательно, относительный процент применяемого карборафина возрастает, что должно улучшить условия обесцвечивания. После обработки 2-го рафинадного сиропа карборафин можно еще использовать на станциях свеклосахарного производства. На рафинадных заводах, имеющих свои продуктовые сиропы, казалось бы следует повторно использовать карборафин для их обесцвечивания. Однако на этом участке встречаются затруднения в фильтрации и в достигаемых эффектах обесцвечивания.
Высолаживание водой у карборафина, вероятно, вследствие его большой адсорбционной активности протекает труднее, чем костяной крупки, поэтому требуется воды до 1000% к массе угля.
Абсолютное же количество промоев, расход воды и потери сахара в промоях вследствие небольшого количества промываемого угля невелики.
Существует мнение, что формула Саю(Р04)5(ОН)2 в данном случае лучше соответствует действительности.
Прокаленную крупку измельчают до частиц размерами 5—15 мм. Крупка должна быть достаточно твердой и прочной, цвет ее черный без блеска (бархатный).
Если при прокаливании крупка соприкасается с кислородом, то часть углерода выгорает и ее цвет становится сероватый. Недостаточно прокаленная крупка имеет рыжеватый оттенок. Блестящая поверхность крупки свидетельствует о ее недостаточной пористости. Крупка, полученная из кости, содержащей много хряща, легко раздавливается, истирается и превращается в пыль.
Сироп, поступающий из клеровочных котлов, подают насосами в сборники сиропов, установленные перед костеугольными колонными адсорберами (в заводской практике их называли костеугольными фильтрами). Сборники устанавливают на отметке выше 20 м и на 8—10 м выше горловины костеугольных адсорберов (рис. 175). Такая высота обеспечивает поступление сиропов на адсорберы 1 самотеком под достаточным давлением, подверженным лишь очень небольшим колебаниям. Емкость отдельного сборника 2 должна быть не менее полуторной и не более двойной емкости клеровочного котла для того, чтобы предотвратить нежелательное застаивание сиропа в этих сборниках и перебои в его подаче на адсорбер. Сироп поступает в сборники сверху.
По пути от сборников к костеугольным адсорберам сироп подвергают фильтрации через мешочные фильтры 3, чтобы предотвратить «забивание» капилляров костяной крупки.
Для фильтрации целесообразно применять гравий с зернами размером 5—7 мм. При толщине слоя гравия 400—450 мм достаточно полно удаляются механические примеси и взвеси. Гравиевые фильтры во время работы могут быть герметически закрыты. Фильтры очищают по мере забивания их загрязнениями. Для очистки фильтров прекращают фильтрование сиропа и горячей водой, также проходящей сверху вниз, вытесняют сироп. Гравий, находящийся в фильтре, промывают от остатков сиропа до содержания сахара в промывной воде около 0,1%. Промывную воду направляют в сборник костеугольных промоев. Затем гравий очищают, не выгружая из фильтра, взмучивая его при помощи вертикальной мешалки, вделанной в фильтр. Одновременно снизу под слой гравия подают воду и пар. Взмученные механические примеси удаляются водой, вытекающей по чересной трубе сверху фильтра. Когда вытекающая вода перестает быть мутной, очистку фильтра считают закопченной.
Костеугольные колонные адсорберы представляют собой стальные вертикальные цилиндры (рис. 176) диаметром около 1 м, высотой 8— 10 м. Величина диаметра адсорбера не имеет технологического значения: за рубежом применяют адсорберы с диаметром и в 3 м.
У нас распространен адсорбер диаметром 1 м, так как в такой адсорбер удобно загружать и выгружать крупку и равномерно ее в нем распределять. Важное значение имеет высота адсорбера. Если адсорбер высокий, то приходится менее часто выгружать отработанную крупку. В начале работы адсорбера в основном адсорбируют верхние слои крупки. Затем, когда они насыщаются, сироп проходит через них почти не обесцвечиваясь, но в процессе адсорбции включаются средние слои крупки. В этот период нижние слои крупки мало воздействуют на сироп, сохраняя свою адсорбционную способность.
Понятно, что такое положение сохраняется тем дольше, чем больше высота адсорбера. Крупку выгружают для регенерации только, когда адсорбционная способность нижних слоев крупки становится недостаточной для обесцвечивания сиропа. Кроме того, большая высота адсорбера увеличивает длительность соприкосновения сиропа с крупкой. Возможна и такая работа, когда обрабатываемый «сироп последовательно пропускают через два адсорбера.
В верхней части костеугольного адсорбера имеется горловина с круглым загрузочным отверстием диаметром 350 мм, в нижней части сбоку — выгрузочное отверстие диаметром 400 мм. Оба отверстия при помощи винтовых прижимов плотно закрываются крышками с резиновыми уплотнениями. Через горловину адсорбера загружают крупку. Горловина адсорбера соединена с вертикальной трубой, которую называют колонкой. Перпендикулярно к колонке, т. е. в горизонтальном направлении, размещены трубы с кранами или вентилями для подвода различных сиропов, воды и пара. В колонке наверху или в крышке устанавливают краник для выпуска воздуха из адсорбера. Внутри адсорбера ниже выгрузочного отверстия помещена стальная решетка с отверстиями диаметром около 10 мм.
Трубопровод от дна адсорбера имеет тройниковое ответвление. По одной основной ветви вверх отходит обесцвеченный сироп. Эта ветвь иногда сообщается с дополнительной ветвью, по которой сироп может быть направлен в другой адсорбер с более активной крупкой для последовательной очистки.
У верхнего конца трубопровода, отводящего обесцвеченный сироп, дополнительно помещают контрольный войлочный фильтр сравнительно небольших размеров. Он задерживает мелкие частицы крупки, увлеченные сиропом, который, проходя снизу вверх, фильтруется через слой войлока. Ветвь трубопровода, идущая вниз, снабжена краном и служит для отвода воды и пара. Перед войлочным фильтром устанавливают кран, при помощи которого регулируют скорость фильтрации.
Обесцвеченные сиропы по выходе из войлочных фильтров направляют в открытые, удобные для наблюдения желоба, а по ним — в сборники соответствующих сиропов. Цикл работы костеугольного адсорбера состоит из ряда последовательных операций.
Прежде всего адсорбер должен быть соответствующим образом подготовлен. Промывают водой нижнюю часть костеугольного адсорбера для того, чтобы зерна крупки и другие загрязнения при последующей работе не попали в отводной трубопровод. Затем производят «подрядку» фильтра. Устанавливают решетку и сверху застилают ее холщовой салфеткой, которую плотно прижимают к стенкам адсорбера, насыпают 60—80 кг отсеянной крупки, равномерно распределяют ее по салфетке, заворачивают края салфетки и закрывают ими крупку. «Подрядка» адсорбера должна предотвращать попадание мелких частиц крупки в отводящий трубопровод.
Затем плотно закрывают выгрузочное отверстие, а также спускной кран. Через верхний загрузочный люк насыпают хорошо отсеянную крупку (слоем около 0,5 м), набрав адсорбер водой на одну треть, загружают его крупкой и закрывают верхней крышкой. Вода улучшает распределение крупки в адсорбере и предотвращает возникновение угольной пыли. После этого адсорбер наполняют водой до появления ее из воздушного краника, который затем закрывают. Открывают спускной кран и пропаривают адсорбер через паровой кран у колонки паром с давлением 2—3 ат (0,2—0,3 Мн/м2). Крупку пропаривают до момента, когда из спускного крана пойдет сухой пар, это свидетельствует о том, что она достаточно прогрелась и, что из адсорбера вытеснена вода. Спускной кран закрывают. Адсорбер готов к набору.
Во время набора адсорбера сиропом загрузочное отверстие должно быть открыто, чтобы удалить из него воздух. Последние порции сиропа добавляют уже при закрытой верхней крышке и лишь при открытом воздушном кранике, который закрывают при появлении в нем сиропа.
Концентрация первых порций обесцвеченного сиропа меньше, чем концентрация сиропа, идущего на адсорбер, так как они разжижены водой, образовавшейся из пара, сконденсировавшегося в адсорбере. Разжиженный сироп называют «отбором». Его направляют на клеровку. Только когда сироп достигает концентрации 60% сухих веществ (СВ), его направляют в производство. Через некоторое время (обычно через 4 суток) крупка перестает обесцвечивать сироп. Цветность его приближается к цветности сиропа, поступающего на адсорбер.
Крупку «оживляют», регенерируют вне адсорбера. Между кусочками крупки и в ее капиллярах находится сироп, который необходимо удалить, во-первых, во избежание потерь сахара и, во-вторых, для предварительного освобождения капилляров. Крупку промывают горячей водой (95°С), подводя ее через колонку над адсорбером. Промойная вода движется примерно с той же скоростью, какую раньше придавали сиропу, во избежание взмучивания крупки. Промой с концентрацией до 60% СВ направляют вслед за сиропом, промой с концентрацией до 5% СВ — на клеровку рафинадного сиропа, что обеспечивает им повторную обработку крупкой. Остальные промой направляют для клерования песка I продукта. Крупку промывают до концентрации сахара в промывной воде 0,2—0,3%, когда дальнейшее промывание прекращают. Воду из адсорбера спускают в контрольный приемник. Среднюю пробу перед спуском воды в канаву контролируют по концентрации сахара. Затем выгружают крупку через боковой нижний люк.
Адсорбирующую способность крупки восстанавливают термической ее обработкой (прокаливанием). Предварительно регенерируемую крупку подвергают выварке в кипящей воде с целью некоторой десорбции, т. е. удаления растворимых веществ, адсорбированных крупкой. Крупку обычно вываривают в пропарнике, который представляет собой вертикальный стальной цилиндр диаметром около 1 м и высотой 2 м. Пропарник снабжен верхним загрузочным люком и нижним боковым для выгрузки крупки. Внутри пропарника на расстоянии около 20 см от днища установлена решетка.
Перед загрузкой пропарника решетку покрывают салфеткой, на которой размещают регенерируемую крупку, и наполняют ею пропарник доверху. Затем набирают пропарник водой температурой 90—95° С, пускают под решетку пар и доводят воду до кипения. Крупку вываривают в воде в течение 1—2 ч, затем промывают проточной горячей водой в течение 3—4 ч (при этом цветность промоя должна быть равна цветности промывной воды).
После промывки спускают воду и подвергают крупку пропариванию до тех пор, пока из спускной трубы пойдет сухой пар. Затем крупку выгружают из пропарника. В ней обычно все еще содержится 16—18% влаги.
Термическое регенерирование крупки заключается в ее прокаливании без доступа воздуха. Так как загрязнения, от которых нужно освободить капилляры крупки, не так прочно соединены с ней, да и количество их невелико, прокаливание проводят при температуре около 500° С в течение 1 ч. При этом происходит перегонка органических сухих веществ, адсорбированных крупкой. Капилляры крупки освобождаются от загрязнений и снова становятся способными к адсорбции.
Повышение температуры прокаливания может привести к перекалу крупки, которая в этом случае имеет блестящую поверхность и хуже адсорбирует. Кроме того, при этом может возникнуть диссоциация СаСО3, содержащегося в крупке, на СаО и СО2. При этом СаО в дальнейшем может попасть в сиропы, увеличить содержание кальциевых солей в них, повысить щелочность и окрашенность. Снижение температуры в некоторых пределах увеличивает длительность прокаливания.
Существуют костокальные печи различных систем. Независимо от системы во всех печах (рис. 177) имеются следующие основные части: вертикально установленные калильные патроны, кирпичная обмуровка, охватывающая калильные патроны и создающая дымоходы между ними и обмуровкой; топка, в которой сжиганием топлива получают горячие газы, омывающие калильные патроны. В топке сжигают твердое топливо либо газ, который иногда получают в собственном газогенераторе. Устройство для подсушивания крупки 1 размещают над калильными патронами, а холодильные патроны 3 — под ними.
Имеются приспособления для спуска прокаленной крупки из патронов и труба для отвода топочных газов. Газы из топки перемещаются по дымоходам снизу вверх, в то время как крупка в патронах перемещается сверху вниз, т. е. противоточно газам.
Крупка, обработанная сухим паром, содержит 16—18% воды. Ее подсушивают до содержания воды 4—7%. Подсушивание крупки может быть осуществлено при движении ее сверху вниз по вертикальным каналам, обогреваемым через стальные стенки противоточно отходящими газами, которые затем удаляют в атмосферу. В каналы вставлены стальные пластины, выполненные как жалюзи. По ним крупка пересыпается сверху вниз.
Калильные патроны, в которые поступает уже подсушенная крупка, изготовляют из чугуна. Высота их 3 м. Сечение калильных патронов сплющенное, чтобы обеспечить более равномерное прогревание всей массы крупки в патроне. Ширина меньшей оси сечения 9 см, большей оси — 45 см. К нижней части калильных патронов примыкают вертикальные холодильные патроны с таким же сечением. Их изготовляют из тонкой (3—4 мм) стали. Снаружи они омываются воздухом помещения. В них крупка охлаждается. Горячая крупка может окисляться при соприкосновении с кислородом воздуха при выгрузке ее из патронов.
Чтобы предотвратить попадание воздуха в крупку, нижние отверстия патронов должны быть плотно закрыты. Лишь через определенные промежутки времени затвор у нижнего конца холодильного патрона открывают и выпускают соответствующее количество регенерированной крупки.
Хорошо термически обработанная крупка имеет матово-черный цвет и сильно прилипает к влажной руке.
При прокаливании крупки удаляются только органические адсорбированные вещества. Вещества неорганические отчасти удаляются при промывании и пропаривании крупки. Но часть неорганических адсорбированных веществ, главным образом соли кальция (CaSО4 и СаСО3), крепко удерживается капиллярами крупки. От прокаливания к прокаливанию количество их нарастает и создает устойчивое забивание капилляров. Наличие гипса (CaSО4) нежелательно еще и потому, что при прокаливании крупки он может реагировать с содержащимся в ней углеродом и образовать сульфид кальция и окись углерода CaSО4 + 4С ? CaS + 4СО. Сульфид кальция в свою очередь может с солями железа образовать сернистое железо, придающее обесцвечиваемым сиропам сероватый оттенок. Образование же окиси углерода нежелательно, потому что означает уменьшение содержания углерода в крупке и понижение ее обесцвечивающей способности.
Из изложенного выше становится понятным, что, кроме термической регенерации, необходимо проводить химическую регенерацию. Ее осуществляют приблизительно через каждые 10 термических регенераций.
Если для удаления адсорбированного СаСО3 достаточно обработки одной лишь соляной кислотой, то для удаления CaSО4 требуется обработка сначала щелочью и затем кислотой. Химизм удаления CaSО4 рассмотрен в связи с вывариванием выпарки, а потому здесь на нем останавливаться не будем. Тут же необходимо указать, что сода не только действует на CaSО4, но также способствует освобождению крупки от адсорбированных органических веществ. Дело в том, что сила адсорбции крупки ослабевает с повышением pH. Поэтому регенерирующий раствор соды оказывается интенсивно окрашенным органическими веществами, которые он удаляет.
Крупку обрабатывают щелочью, обычно кальцинированной содой (Na2CО3) в пропарниках или особых чанах. Расход безводной кальцинированной соды на регенерацию около 10 кг на 1 т угля; если применять каустическую соду (NaOH), то ее потребуется 8 кг.
Крупку, которую направляют на химическое регенерирование, предварительно подвергают выварке горячей водой. После спуска воды в пропарник или особый чан вводят раствор соды, затем его набирают водой не более чем на 3/4 по объему и воду кипятят при помощи барботера. Выварку с содой проводят 1,5—2 ч. Затем спукают щелок и промывают крупку горячей (85—90° С) проточной водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Промывка длится 4—6 ч. Затем крупку обрабатывают технической соляной кислотой. На дно чана, изготовленного из дерева или из кислотоупорного чугуна, емкостью 5 м3 укладывают барботер, над ним помещают деревянную решетку. В середине решетки устанавливают вертикальную деревянную трубу (высота ее соответствует высоте чана), по которой циркулирует кислотный раствор при кипении.
Нельзя допускать, чтобы соляная кислота реагировала с углекислым кальцием, входящим в состав крупки, из опасения разрушить ее остов. Поэтому по мере загрузки чана крупкой одновременно вводят уже разбавленную (например, до концентрации 2—3%) соляную кислоту. Высота слоя раствора над загруженной крупкой должна быть около 10 см. При помощи барботируемого пара кипятят крупку около часа, наблюдая за тем, чтобы в чане поддерживалась циркуляция кислоты. Кислотный раствор затем спускают из чана и крупку промывают в периодически сменяемой горячей (85—90° С) воде до тех пор, пока прекратится вымывание из крупки хлористых солей.
Химически регенерированную крупку направляют на очередную термическую регенерацию.
В процессе всевозможных перемещений и обработок часть костяного угля измельчается, превращается в угольную пыль, которая может нарушить нормальную работу костеугольных адсорберов, а также проникнуть в обесцвеченные сиропы, загрязняя в дальнейшем сахар. Поэтому костяной уголь подвергают обеспыливанию.
Существуют два способа обеспыливания — сухой или мокрый. Первый из них — способ сухого обеспыливания — осуществляется в соответствующем аппарате. В нем часть мелкой крупки отсеивают через сито с отверстиями диаметром 1,5 мм, а часть еще более мелкой, действительно пыли, отсасывается вентилятором в то время, когда вся масса сухой крупки, проделывая зигзагообразный путь, пересыпается с полки на полку.
Мокрый способ обеспыливания крупки осуществляется в горизонтальном вращающемся цилиндрическом барабане, снабженном внутри винтовой ситчатой лентой. Обеспыливание производится водой, движущейся в барабане в противотоке с очищаемой крупкой. Воде сообщают скорость, достаточную для увлечения угольной пыли, но позволяющей основной массе крупки перемещаться вращающейся лентой барабана в противоположном направлении.
Обычно нормируют скорость протекания сиропов через крупку, выражая ее количеством сиропа в литрах, протекающего через 1 т крупки в 1 мин. Эта величина обратно пропорциональна длительности воздействия крупки на сироп. Для различных сиропов назначают несколько различные скорости фильтрации — примерно 3—4 л/(мин*т).
Примем, что общее количество сиропов, обесцвечиваемых на рафинадном заводе, равно 310% к массе рафинада и, следовательно, на 100 кг рафинада, перерабатываемых в сутки, приходится 310 кг сиропов. Пусть их плотность равна 1,3. В минуту должно быть обесцвечено
310/1,3*1440 = 0,166 л.
При средней скорости протекания сиропа 3 л/(мин*т) на станции адсорберов должно находиться 0,166*1000/3 = 55 кг крупки, т. е. 55% к перерабатываемому рафинаду. Длительность нахождения сиропа в адсорбере около 3 ч. Учитывая время, когда крупка подвергается регенерации, можно принять, что на станции адсорберов должно быть ее около 65% к количеству рафинада, перерабатываемого в сутки.
Принимая за длительность работы заряженного адсорбера 4 суток, найдем, что количество крупки, направляемой на регенерацию, составляет 55:4 = 14% к массе перерабатываемого рафинада. Потери крупки при регенерации (в виде мелочи и т. д.), а следовательно, и расход свежей крупки принимают равным 0,3%. Фактически в ряде случаев он больше.
В заключение следует отметить, что до самого последнего времени и у нас, и за рубежом костеугольная крупка является основным адсорбентом в рафинадном производстве. Ее преимущества следующие:
- при правильной эксплуатации и хорошем качестве крупки получается вполне достаточный эффект обесцвечивания сиропов, например, 50% и даже 80%;
- крупка удаляет не только красящие вещества, но и некоторые неорганические, в частности весьма нежелательные в производстве кальциевые соли;
- при использовании крупки иногда удается обойтись без тщательной предварительной фильтрации;
- крупка позволяет работать с сиропами высокой концентрации до 72% СВ.
При почти полуторавековой эксплуатации костеугольной адсорбции ее тщательно отработали во всех деталях и сделали очень надежной в работе.
Вместе с тем крупке присущи весьма серьезные недостатки: установка громоздка (десятки адсорберов и регенерационная печь — костокальня с весьма большими габаритами). Сложная система транспортных устройств для перемещения больших количеств крупки;
исключительно тяжелые условия труда. Высокая температура вследствие того, что приходится работать с горячими сиропами, и вследствие наличия печей в костокальном отделении. Воздух запылен крупкой;
крупку вырабатывают из костей животных, т. е. из очень разнохарактерного сырья, переменного качества и свойств. Поэтому крупка плохо поддается стандартизации, ее качество подвержено значительным колебаниям, что отрицательно сказывается на поточности производства. Понятно поэтому, что не прекращаются поиски иных адсорбентов для рафинадной промышленности.
По приемам эксплуатации к крупке наиболее близок активный гранулированный уголь марок АГС (активный гранулированный сахарный) с насыпной плотностью 0,4—0,45. Его готовят из бурого угля, торфа и другого сырья методом парогазовой активации и выпускают в виде гранул размером 1—5 мм.
Такая структура позволяет применять гранулированный уголь в костеугольных адсорберах обычной высоты. Относительная активная поверхность гранулированного угля в несколько раз превышает таковую у крупки. Отсюда понятен высокий коэффициент обесцвечивания (60—90% для рафинадных сиропов и 50—60% для сиропов продуктовых) и значительно большая длительность работы адсорберов (15—20 суток на рафинадных сиропах и 10—15 суток на продуктовых сиропах).
Удлинение цикла работы адсорберов дает возможность сократить затраты труда, расход горячей воды, потери угля при регенерации по сравнению с крупкой.
Скорость протекания сиропа через свежий гранулированный уголь 8 л/(мин*т). Для регенерированного угля она значительно увеличивается — достигает 15 л/(мин*т) при сиропах с концентрацией около 60% СВ.
Приходится применять особые меры для улучшения дренажа в высоких адсорберах. Для «подрядки» адсорбера иногда применяли березовые ветки. Также их укладывали и сверху адсорберов. Возрастает роль предварительной фильтрации, причем применение наполнителей становится особенно желательным. Гранулированный уголь имеет тенденцию снижать pH, т. е. увеличивать кислотность обесцвеченных сиропов. Для устранения этого явления в некоторых случаях вводят соду в количестве 3—5 кг на 1 т угля, т. е. 30—40 кг на 1000 ц рафинада.
На Одесском рафинадном заводе для термической регенерации гранулированного угля успешно применяют вращающуюся печь, подобную печи для высушивания жома. Длина барабана этой печи 10,8 м, диаметр — 1,6 м. Внутри барабан печи выложен огнеупорным кирпичом. Каких-либо пересыпающих устройств нет. Барабан наклонен на 1—1,5° в сторону выхода регенерированного угля.
В отличие от жомосушилок печь работает по принципу противотока. Гранулированный уголь прокаливают смесью горячих (850° С) топочных газов от сжигания мазута и перегретого водяного пара.
На регенерацию направляют уголь из пропарников, подсушенный до влажности 20%. Температура в зоне регенерации в печи 650—800° С. Регенерированный уголь из барабана печи выгружают через турникет, затем охлаждают холодной водой. Перед поступлением в адсорберы уголь просеивают, при этом мелкие фракции (менее 2 мм) и пыль удаляются. Длительность термической регенерации гранулированного угля во вращающейся печи была равна 30—40 мин вместо 3,5—4 ч в обычных костокальных печах. При опытной регенерации потери угля составляют около 15% к его массе. Полагают, что при установившейся работе потери снизятся до 5—8%. Количество угля, подлежащего регенерации, составит около 1 % к массе рафинада. Считают, что общий расход угля можно принять равным ориентировочно около 0,1% к массе рафинада.
В некоторых случаях с гранулированным углем работали подвергая его одной лишь десорбции при помощи горячей воды и химической регенерации содой. Эти операции проводили в самом адсорбере, не выводя из него гранулированный уголь.
Имеются сведения о том, что за рубежом крупку и гранулированный уголь применяют в непрерывном противотоке. Адсорбент непрерывно вводят в верхнюю часть высокой колонны и выводят снизу ее. Он перемещается под действием собственного веса. Обрабатываемый сироп непрерывно движется в обратном направлении. При описанном методе работы исключается слеживание крупинок адсорбента, они лучше и больше адсорбируют.
Довольно широкое распространение в нашей рафинадной промышленности и особенно в рафинадных цехах свеклосахарных заводов получили активные угли в виде мелкого порошка. Марки и методы приготовления этих углей были рассмотрены выше. Одно из основных достоинств активных углей заключается в простоте оборудования при их применении, которое не идет ни в какое сравнение с громоздким оборудованием костеугольной адсорбции. Активный уголь типа норит, который может подвергаться термической регенерации в особых горизонтальных, не очень громоздких печах, распространения у нас не получил. В основном наша промышленность применяет активный уголь типа карборафина.
Высокая активность карборафина, примерно в 10 раз превышающая активность крупки, позволяет достигать достаточных результатов обесцвечивания при расходе угля 0,25—0,5% к массе рафинируемого сиропа. Отработанный карборафин после двукратного последовательного, а часто и после однократного использования выводят из завода, не регенерируя. Карборафин применяют обычно «в мешалке». Суспензию карборафина с содержанием около 20% сухих веществ готовят в особой мешалке. Набирают ее подогретой водой и затем осторожно всыпают карборафин, который перед этим иногда увлажняют при температуре 90° С. Суспензию перемешивают 15—20 мин. Затем насос подает суспензию в сборник с мешалкой, откуда она поступает через дозатор в котлы для смешения с обрабатываемым сиропом. Перемешивание, обеспечивающее нужный контакт, длится 10—15 мин при температуре 80° С. Затем сироп профильтровывают на фильтрпрессах. Эта фильтрация, помимо отделения активного угля, в некоторой степени увеличивает достигаемое обесцвечивание, так как уголь как бы работает «в слое», осуществляя дополнительный более тесный контакт с сиропом.
Первые порции сиропа, выходящие из фильтрпресса, содержат частички угля, поэтому их возвращают в котел. Особенно неприятно прохождение частичек угля при дальнейшей фильтрации, когда на ткани плиты уже отложился слой угля. Эти частички могут попасть и в рафинад. Поэтому фильтры нужно держать под контролем и немедленно закрывать краники плит, из которых идет мутный сироп. Важна также дополнительная контрольная фильтрация через «мешочные» фильтры либо через патронные фильтры. Особо целесообразно контрольную фильтрацию проводить с кизельгуром (точнее его называть диатомитом) «в слое» или «в мешалке».
Пыль карборафина может распространяться по заводу. Во избежание этого следует работать с карборафином в изолированном помещении. Весьма нежелательны вибрация и иные сотрясения карборафиновых фильтрпрессов, так как при этом уголь может попасть в сироп. При помощи карборафина достигают в заводских условиях эффекта обесцвечивания сиропов 40—45%. В лабораторных условиях легко достигают эффекта и в 80%.
Карборафин в большей мере, чем крупка, чувствителен к взвешенным (суспендированным) загрязнениям в сиропе, подаваемом на очистку. Хотя его обесцвечивающее действие и не прекращается при этом полностью, но все же оно довольно резко уменьшается. Поэтому при применении карборафина весьма желательна предварительная фильтрация через кизельгур. При ной может быть сокращен расход карборафина.
При работе с карборафином приходится иметь сиропы меньшей концентрации, например для 1-го рафинадного сиропа 54—56% СВ. Только в случае переработки сахара-песка высокого качества концентрацию можно повысить.
Карборафин, которым обработали клере или сироп I рафинада, может еще адсорбировать красящие вещества из сиропа II рафинада или продуктовых сиропов. Поэтому для лучшего использования карборафина считают целесообразным его последовательное применение. Так, в рафинадных цехах сахаро-песочных заводов, где работают обычно с двумя рафинадными утфелями, можно применять карборафин, например, по следующей схеме.
Клере обрабатывают свежей суспензией карборафина. Суспензию отфильтрованного карборафина направляют на осветление 1-го рафинадного сиропа. Так как последнего намного больше, чем клерса, то добавляют свежий карборафин. Отфильтрованный карборафин можно применить для обесцвечивания 2-го рафинадного сиропа. Его меньше, чем 1-го, и, следовательно, относительный процент применяемого карборафина возрастает, что должно улучшить условия обесцвечивания. После обработки 2-го рафинадного сиропа карборафин можно еще использовать на станциях свеклосахарного производства. На рафинадных заводах, имеющих свои продуктовые сиропы, казалось бы следует повторно использовать карборафин для их обесцвечивания. Однако на этом участке встречаются затруднения в фильтрации и в достигаемых эффектах обесцвечивания.
Высолаживание водой у карборафина, вероятно, вследствие его большой адсорбционной активности протекает труднее, чем костяной крупки, поэтому требуется воды до 1000% к массе угля.
Абсолютное же количество промоев, расход воды и потери сахара в промоях вследствие небольшого количества промываемого угля невелики.