Предварительная дефекация

25-04-2017, 14:38

История развития метода предварительной дефекации. На сахарных заводах уже давно был распространен способ комбинированной дефекации: внесение небольшого количества извести (например, 0,2%) уже на холоду в мерник. Таким образом, здесь скомбинирована холодная предварительная дефекация со следующим за ней нагревом и горячей главной дефекацией. Преимуществом такой работы считалось меньшее количество осадков на трубках подогревателей диффузионного сока, стерилизация мерника и как будто лучшая очистка сока.
Ковальский и Козаковский сделали первую, но неудачную попытку определять особым титрованием (дубильной кислотой) количество извести, требующейся для предварительной дефекации. В заводской практике не было единообразия: одни заводы давали известь в мерники, другие — не вводили ее; количество задаваемой извести варьировало в широких пределах (0,2—0,5%).
Оптимальная предварительная дефекация. В дальнейшем Шпенглер изучил оптимальные условия проведения предварительной дефекации (т. е. выполнил то, что неудачно пытались сделать Ковальский и Козаковский).
Уже раньше было установлено, что при некотором небольшом (0,2—0,3%)) количестве извести наблюдается оптимальное осаждение и коагуляция белков диффузионного сока. При меньшем или при большем количестве извести осадок получается менее плотный. Шпенглер установил, что этот оптимум коагуляции и осаждения наблюдается при таком количестве извести, которое повышает pH до 10,8—11,1 (в среднем 11,0).
Итак, для предварительной дефекации следует применять такое количество извести, чтобы получить pH 11. Это оптимальное количество извести в зависимости от качества свеклы может колебаться от 0,15 до 0,35%; для свеклы одной какой-либо партии на реакции нейтрализации кислот и на реакции разложения затрачивается извести больше, для свеклы другой партии — меньше. Следовательно, нельзя прибавлять для предварительной дефекации всегда одно и то же количество извести, а необходимо определять оптимальное количество ее, контролируя предварительную дефекацию по pH.
Подходящим индикатором служит тимолфталеиновая бумажка, которая при pH 11 дает бледно-голубую окраску (при pH11 — ярко-синяя). Если применяется предварительная дефекация на холоду, то пробу тимолфталеиновой бумажкой можно производить все-таки лишь после нагрева в горячем соке, иначе бумажка меняет окраску уже при pH<11 (на 0,2—0,3); играют роль и реакции разложения, идущие при нагреве, и сама повышенная температура.
Можно работать как с предварительной холодной, так и с предварительной горячей дефекацией. При холодной предварительной дефекации сначала без подогрева (т. е. при температуре 40—50°С) прибавляют к соку оптимальное количество извести, перемешивают и затем направляют сок на подогрев до температуры 85° С и на главную дефекацию, в процессе которой добавляют остальное количество извести (1—2%). При горячей предварительной дефекаций сначала сок нагревают, затем смешивают с оптимальным количеством извести, наконец прибавляют остальное количество извести и проводят главную дефекацию.
Холодная предварительная дефекация дает лучший результат при переработке зрелой, здоровой свеклы. Горячая предварительная дефекация оказалась (по Шпенглеру) лучше для переработки незрелой или испорченной свеклы.
Продолжительность холодной предварительной дефекации безразлична (хотя бы несколько часов). Обычно этот процесс проводят в течение 5 мин, что требуется для основательного перемешивания. Горячая предварительная дефекация не должна длиться более 3 мин, так как иначе цветность очищенного сока уже повышается.
По Шпенглеру, оптимальная предварительная дефекация производит весьма благоприятный эффект: скорость фильтрации сатурированного сока увеличивается почти вдвое; цветность сиропа уменьшается; уменьшается и количество солей кальция; чистота сиропа также немного повышается за счет лучшего удаления органических несахаров.
Прогрессивная предварительная дефекация. Этот метод предложен Дедком и Вашатко и состоит в следующем. Для предварительной дефекации применяют количество извести, несколько (на 20—30%) большее, чем оптимальное; эту порцию извести прибавляют к соку не сразу, а постепенно и равномерно в течение 15 мин. Таким образом pH сока постепенно повышается, причем создаются по очереди оптимальные условия для коагуляции различных высокополимеров сока, которые могут иметь и неодинаковый оптимум коагуляции. Кроме того, при этих условиях коагуляция проходит медленно и постепенно, что позволяет получать более крупные хлопья коагулята, легко отфильтровывающиеся и более устойчивые по отношению к дальнейшему воздействию избытка извести на главной дефекации.
Преимуществом прогрессивной предварительной дефекации является также более легкий контроль ее, так как при этом процессе совсем не требуется строго определенное pH 11, как для оптимальной предварительной дефекации.
Метод прогрессивной дефекации был широко испытан с весьма положительными результатами.
Теория предварительной дефекации. Все изложенные практические выводы и закономерности, касающиеся предварительной дефекации, найдены чисто эмпирически. Нет почти никаких попыток теоретического объяснения полученных результатов. Обычно считается, что эффект предварительной дефекации зависит от того, что при pH 11 какие-то коллоиды имеют оптимум коагуляции.
Более углубленно в этом отношении были исследованы белки в обстоятельной работе Вашатко.
Следует заметить, что и на I сатурации найдена та же самая оптимальная точка (pH 11), хотя там большое значение имеют условия осаждения уже не только высокополимеров но и главным образом углекальциевой соли. Таким образом, сама собой напрашивается для объяснения оптимальной точки предварительной дефекации та же физико-химическая теория, которая развита для I сатурации.
Малое количество извести дает худшее осаждение и коагуляцию вследствие недостаточного избытка осаждающего реактива (извести) и вследствие гидролитического растворения осадков солей кальция со слабыми кислотами. При pH 11 имеется наиболее полное осаждение и кристаллических солей, и высокополимеров, причем из последних осаждается (коагулирует) не белок, как таковой (у него был бы оптимум коагуляции при pH 3,5), а соединение белка с известью.
При чрезмерном повышении pH (выше 11) несахара (коллоидные и кристаллоидные) осаждаются также неполно, так как щелочь в присутствии сахара пептизирует осадки, образуя плохо отфильтровываемые гели и даже золи, вследствие чего повышаются цветность сока и содержание в нем солей кальция, ухудшается фильтрация. Очевидно, в отсутствие сахарозы никакой оптимальной точки осаждения несахаров при pH 11 не было бы.
Наличие оптимального pH 11 на предварительной дефекации обусловлено не только свойствами высокополимеров, но и способностью всех осаждающихся кристаллических соединений кальция превращаться в гели (желирование и пептизация) при повышенной щелочности в присутствии сахарозы.
Обратимость коагуляции. Из приведенных теоретических соображений вытекает, что коагуляция на предварительной дефекации должна быть обратима: если после того, как осадок хорошо скоагулировал и плотно осел, повысить pH, например, до 12, то коагулят коллоидов должен вновь сделаться менее плотным и кристаллические осадки должны начать желироваться и пептизироваться. Такая обратимость коагуляции показана и на опытах Вашатко и Волохвянского. Следовательно, на основной дефекации, где дается в сок большой избыток извести и pH достигает 12, может быть потерян полезный эффект предварительной дефекации.
В действительности дело обстоит не так плохо. Обратимость коагуляции, новая пептизация осадка происходят довольно медленно. Поэтому после хорошо проведенной коагуляции на предварительной дефекации плотный осадок мало подвергается пептизирующему действию в процессе основной дефекации. Во всяком случае с обратимостью коагуляции на дефекации необходимо считаться, поэтому также очень важно не удлинять чрезмерно основную дефекацию.
С точки зрения обратимости коагуляции применение прогрессивной предварительной дефекации дает значительно лучший эффект, чем оптимальная предварительная дефекация по Шпенглеру, так как при медленной коагуляции на прогрессивной дефекации образуется осадок меньшей степени дисперсности (более плотные и крупные хлопья скоагулированных белков, более крупные кристаллы нерастворимых солей кальция). Такой грубодисперсный осадок, имея меньшую поверхность, медленнее подвергается пептизирующему действию главной дефекации, оказывается более устойчивым.
Температура предварительной дефекации. Как уже было отмечено, Шпенглер нашел, что при обработке нормальной свеклы холодная дефекация позволяет получить лучший эффект, чем горячая, т. е. скорость фильтрации больше при холодной дефекации. Но он определял скорость фильтрации, применяя обычный лабораторный фильтр, что слишком отличалось от заводских условий. А.К. Карташев поставил опыты, применив лабораторный фильтрпресс, действующий под давлением 1 ат, и обнаружил, что при обработке любой свеклы всегда лучший эффект по скорости фильтрации дает не холодная, а горячая предварительная дефекация, которая и принята как стандартная на сахарных заводах России.
Однако против горячей преддефекации Вашатко выдвигает серьезное возражение. А.К. Карташев изучал лишь скорость фильтрации при горячей и холодной преддефекации, но мало изучал качество получаемых соков. При горячей преддефекации здесь же проходит и реакция разложения редуцирующих веществ при малой сравнительно щелочности. При холодной же преддефекации редуцирующие вещества еще не изменяются. Они разлагаются лишь на основной дефекации при высокой щелочности. При разложении редуцирующих веществ образуется ряд продуктов: и окрашенных, и бесцветных. Соотношение между ними зависит от условий разложения. Вашатко обнаружил, что при разложении редуцирующих веществ в присутствии малого количества извести цветность изменяется (нарастает) гораздо больше, чем при разложении в присутствии большого количества извести.
Отсюда ясно, что холодная предварительная дефекация дает менее окрашенный сок. Скорость фильтрации будет несколько хуже, но это вряд ли имеет значение при современных методах работы с возвратом нефильтрованного сока I сатурации, что является наилучшим средством для получения хорошо фильтрующихся соков.
Автоматизация предварительной дефекации. На сахарных заводах широко распространилась прогрессивная предварительная дефекация (дальше для краткости будем этот метод обозначать ППД), так как ее гораздо легче автоматизировать, чем оптимальную преддефекацию, потому что для прогрессивной преддефекации не требуется точная дозировка извести и нужен лишь некоторый избыток ее (0,35—0,40% по массе свеклы).
Предложено было несколько конструкций непрерывно действующих преддефекаторов, в которых известковое молоко подается постепенно понемногу в ряд точек и щелочность, таким образом, прогрессивно нарастает. Однако недостатком этих конструкций является то, что в каждой точке поступления известкового молока известь на некоторое, хотя и краткое время, оказывается в избытке, т. е. имеется вредное «передефековывание».
Совершенно плавно, а не скачками, нарастает щелочность и новейших противоточных преддефекаторах Бригель-Мюллера и Тибенского — Кона — Вашатко.
Преддефекатор Бригель-Мюллера изображен на рис. 119. Это горизонтальный корытообразный сосуд, разделенным на семь отделений те доходящими до дна перегородками. В нижней части его находится вал с перемешивающими лопастями. Выше мешалки над каждой из перегородок устроены пластины, которые можно отклонять на больший или меньший угол. Диффузионный сок движется от одного конца аппарата к другому и удаляется через слив. В последнюю камеру, откуда удаляется сок, подается вся порция известкового молока для преддефекации. Часть перемешиваемого диффузионного сока вместе с известковым молоком отбрасывается пластинами назад навстречу движущемуся диффузионному соку. Таким образом, в зависимости от наклона пластин и числа оборотов мешалки можно установить нужное правильное прогрессивное распределение щелочности по камерам, например: 0,00; 0,01; 0,03; 0,05; 0,09; 0,15; 0,20; 0,25% СаО.
Предварительная дефекация

Преддефекатор Тибе некого, Кона и Вашатко изображен на рис. 120 (вертикальный и горизонтальный разрезы) и на рис. 121 (перспективный вид трех перегородок). Это вертикальный цилиндр, в который снизу через трубу D поступает диффузионный сок. Сверху отводится переливом уже преддефекованный сок. В верхнюю же часть поступает все известковое молоко для преддефекации. Цилиндр разделен пятью неподвижными перегородками на шесть отделений. В перегородках сделаны широкие отверстия О, через которые сок и движется снизу вверх. В каждом отделении есть двухлопастная мешалка М. В соседних отделениях мешалки перпендикулярны одна другой. Все мешалки насажены на вал, вращающийся от электродвигателя (вверху) и опирающийся на подпятник.

В каждой из перегородок есть устройство, отбрасывающее часть сока вниз, т. е. вызывающее встречную рециркуляцию. Это видно на разрезе II, где изображена одна из перегородок. В перегородках устроены вырезы R под углом 90°, повернутые около одной из сторон кверху (под углом 30°), что видно из рис. 121. Часть сока, вращающегося от действия мешалки, наталкивается на отогнутый кверху вырез перегородки и отбрасывается вниз, унося туда и содержащуюся в соке известь. Прямой ход сока s и рециркуляция r видны из рис. 121. Количество возвращаемого сока и ход нарастания щелочности можно регулировать меняя число оборотов мешалки. Получается такое же плавное нарастание щелочности сока, как и в преддефекаторе Бригель-Мюллера.
Преимущества вертикального преддефекатора заключаются в том, что в этой закрытой колонне сок не тенится и установка занимает небольшую площадь.