Анализ, хранение и смешивание натрия
20-09-2016, 19:15
Натрий содержится в большом количестве в природных калийных солях (сильвинит, карналлит, каинит, полигалит и др.), в 40%- и 30%-ных калийных солях и натронной селитре. Для определения натрия приготовляют водную вытяжку из удобрения и берут на анализ определенную часть этой вытяжки. Из существующих методов определения натрия наиболее пригоден при анализе удобрений метод осаждения его уксуснокислым цинк-уранилом. Последний осаждает из раствора натрий в виде тройной соли (UO2)3 ZnNa(CH3COO)9*6Н2О. Эта соль растворима в воде, но нерастворима в 95%-ном спирте и в эфире. NH4, Ba, Ca и Mg не мешают определению натрия. Калий мешает, когда содержание его в анализируемом растворе превышает 50 мг. Фосфорная кислота мешает определению, так как она осаждается реактивом. Натрий определяется при общем содержании его в анализируемом растворе около 8 мг. Можно определить и большие количества натрия, но при анализе калийных натрийсодержащих удобрений увеличение количества натрия в анализируемой пробе влечет за собой и одновременное увеличение количества калия в той же пробе, что является нежелательным. При определении натрия в удобрениях, содержащих много калия и очень мало натрия, приходится предварительно удалять калий из анализируемого раствора. При наличии в удобрении фосфорной кислоты последнюю удаляют путем осаждения 25%-ным уксуснокислым свинцом и последующим отфильтрованием осадка.
Избыток свинца в фильтрате удаляют добавлением раствора MgSO4. Образующийся при этом осадок PbSO4 отфильтровывают, и фильтрат идет на определение натрия.
К 1 см3 исследуемого раствора, содержащего не более 8 мг Na, прибавляют 10 см3 реактива (уксуснокислого цинк-уранила) и тщательно перемешивают. Если в анализируемом растворе содержится больше натрия, то количество добавляемого реактива соответственно увеличивают, так, чтобы на 1 мг натрия приходилось 1,3 см3 реактива. Раствор оставляют стоять не менее 30 минут, фильтруют через нуч-тигель или тигель Гуча с отсасыванием. Жидкость из осадка удаляют возможно полнее, после чего осадок промывают реактивом 5—10 раз порциями по 2 cм3, отсасывая каждый раз возможно полнее. Потом промывают осадок еще 5 раз 95%-ным спиртом, порциями по 1 см3, насыщенным уксуснокислым цинк-натрий-уранилом. Затем промывают осадок эфиром и удаляют последний просасыванием воздуха. После того как эфир полностью улетучится из осадка (около 10 минут), последний взвешивают с тиглем и узнают его вес.
Содержание Na в осадке равно 1,495%, Na2O—1,787%. Вес осадка, умноженный на коэффициент 0,01495 или на 0,01787, дает соответственно содержание Na или Na2O во взятом растворе.
Приготовление реактива. Приготовляют два раствора:
1) уксуснокислый уранил (двухводный) 10 г, 30%-ная уксусная кислота 6 г, вода до 65 см3;
2) уксуснокислый цинк (трехводный) 30 г, 30%-ная уксусная кислота 3 г, вода до 65 см3.
Соли обоих растворов растворяются отдельно при нагревании.
После растворения растворы 1 и 2 смешивают и оставляют на 24 часа.
Так как исходные соли содержат примесь натрия, то при приготовлении реактива выпадает осадок уксуснокислого цинк-натрий-уранила, который отфильтровывают. Фильтрат, являющийся реактивом на натрии, будет, таким образом, насыщен уксуснокислым цимк-натрий-уранилом, и поэтому при применении реактива на промывание осадка цинк-натрий-уранила последний не будет растворяться n реактиве.
Избыток свинца в фильтрате удаляют добавлением раствора MgSO4. Образующийся при этом осадок PbSO4 отфильтровывают, и фильтрат идет на определение натрия.
К 1 см3 исследуемого раствора, содержащего не более 8 мг Na, прибавляют 10 см3 реактива (уксуснокислого цинк-уранила) и тщательно перемешивают. Если в анализируемом растворе содержится больше натрия, то количество добавляемого реактива соответственно увеличивают, так, чтобы на 1 мг натрия приходилось 1,3 см3 реактива. Раствор оставляют стоять не менее 30 минут, фильтруют через нуч-тигель или тигель Гуча с отсасыванием. Жидкость из осадка удаляют возможно полнее, после чего осадок промывают реактивом 5—10 раз порциями по 2 cм3, отсасывая каждый раз возможно полнее. Потом промывают осадок еще 5 раз 95%-ным спиртом, порциями по 1 см3, насыщенным уксуснокислым цинк-натрий-уранилом. Затем промывают осадок эфиром и удаляют последний просасыванием воздуха. После того как эфир полностью улетучится из осадка (около 10 минут), последний взвешивают с тиглем и узнают его вес.
Содержание Na в осадке равно 1,495%, Na2O—1,787%. Вес осадка, умноженный на коэффициент 0,01495 или на 0,01787, дает соответственно содержание Na или Na2O во взятом растворе.
Приготовление реактива. Приготовляют два раствора:
1) уксуснокислый уранил (двухводный) 10 г, 30%-ная уксусная кислота 6 г, вода до 65 см3;
2) уксуснокислый цинк (трехводный) 30 г, 30%-ная уксусная кислота 3 г, вода до 65 см3.
Соли обоих растворов растворяются отдельно при нагревании.
После растворения растворы 1 и 2 смешивают и оставляют на 24 часа.
Так как исходные соли содержат примесь натрия, то при приготовлении реактива выпадает осадок уксуснокислого цинк-натрий-уранила, который отфильтровывают. Фильтрат, являющийся реактивом на натрии, будет, таким образом, насыщен уксуснокислым цимк-натрий-уранилом, и поэтому при применении реактива на промывание осадка цинк-натрий-уранила последний не будет растворяться n реактиве.